NHFA 111.98-2024

040.67 CCS X 83 中国营养保健食品协会团体标准 T/CNHFA 111.98—2024 保健食品用原料浙贝母 Raw Materials for Health Food Fritillariae Thunbergii Bulbus 2024-07-31 发布 2024-08-01 实施中国营养保健食品协会发布 T/CNHFA 111.98-2024 1 目次前言........................................................................................................................................ 2 1 范围........................................................................................................................................ 3 2 规范性引用文件.................................................................................................................... 3 3 技术要求................................................................................................................................ 3 4 其他........................................................................................................................................ 6 附录A........................................................................................................................................ 7 T/CNHFA 111.98-2024 2 前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。 本文件起草单位:北京中医药大学、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。 本文件主要起草人:刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇滢、谢耀轩、 李君瑶、曾利娜、邓少伟。 本文件为首次发布。 T/CNHFA 111.98-2024 3 保健食品用原料浙贝母 1 范围本文件适用于保健食品用原料浙贝母。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。 GB 2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定 GB 16740 食品安全国家标准保健食品 《中华人民共和国药典》一部 《中华人民共和国药典》四部 3 技术要求 3.1 来源浙贝母为百合科植物浙贝母Fritillaria thunbergii Miq. 的干燥鳞茎。初夏植株枯萎时采挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以锻过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鳞茎,大小分开,洗净, 除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。 3.2 感官要求应符合表1 的规定。 T/CNHFA 111.98-2024 4 表1 感官要求项目要求检验方法色泽 (1)大贝外表面类白色至淡黄色,内表面白色或淡棕色,被有白色粉末。断面白色至黄白色 (2)珠贝表面黄棕色至黄褐色;或表面类白色至淡黄色。断面淡黄色或类白色 (3)浙贝片外皮黄褐色或灰褐色;或淡黄色。切面灰白色;或粉白色。断面粉白色在日光下观察颜色;如断面不易观察, 可削平后观察滋味、 气味气微,味微苦滋味可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液;气味可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行形态 (1)大贝为鳞茎外层的单瓣鳞叶,略呈新月形,高 1~2 cm,直径2~3.5 cm。质硬而脆,易折断,断面富粉性 (2)珠贝为完整的鳞茎,呈扁圆形,高1~1.5 cm,直径1~2.5 cm。表面有不规则的皱纹;或表明较光滑或被有白色粉末。质硬,不易折断,断面略带角质状或粉性;外层鳞叶2 瓣,肥厚,略似肾形,互相抱合, 内有小鳞叶2~3 枚和干缩的残茎 (3)浙贝片为椭圆形或类圆形片,大小不一,长 1.5~3.5 cm,宽1~2 cm,厚0.2~0.4 cm。外皮略皱缩; 或较光滑。切面微鼓起;或平坦。质脆,易折断,断面富粉性在日光下观察;长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺;质地是指用手折断时的感官感觉 3.3 理化指标应符合表2 的规定。 T/CNHFA 111.98-2024 5 表2 理化指标项目指标检验方法水分,% ≤ 18.0 《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则0832 第二法灰分,% ≤ 6.0 《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则2302 方法浸出物(乙醇),% ≥ 8.0 《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则2201 热浸法(用稀乙醇作溶剂) 铅(以Pb 计),mg/kg ≤ 5.0 GB 5009.12 总砷(以As 计),mg/kg ≤ 1.0 GB 5009.11 总汞(以Hg计),mg/kg ≤ 0.3 GB 5009.17 阿维菌素,(mg/kg) ≤ 0.2 按照GB 2763 规定的方法测定吡虫啉,(mg/kg) ≤ 0.2 注:其他未列污染物限量应符合GB 2762 相应食品类别(名称)的规定或国家有关规定;其他未列农药最大残留限量应符合GB 2763 相应食品类别/名称的规定或国家的有关规定。 3.4 标志性成分指标应符合表3 的规定。 表3 标志性成分指标项目指标检验方法贝母素甲和贝母素乙的总量(以干燥品计),% ≥ 0.080 附录A 3.5 真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB 2761 中相应食品类别(名称)的规定或有关规定。 T/CNHFA 111.98-2024 6 4 其他 4.1 保健食品所用原料为本品的炮制加工品,其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的,除另有规定外,炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的,炮制加工品应符合相应标准的规定。 4.2 不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。 T/CNHFA 111.98-2024 7 附录A (规范性附录) 标志性成分检验方法 A.1 一般规定本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 方法提要本品经浓氨试液浸润后,再经三氯甲烷-甲醇(4:1)的混合溶液加热回流提取,采用反相高效液相色谱法测定,以外标两点法对数方程计算贝母素甲和贝母素乙的总量。 A.3 仪器 A.3.1 分析天平:感量为0.01 mg 和0.0001 g。 A.3.2 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。 A.3.3 恒温水浴锅。 A.4 试剂和耗材 A.4.1 浓氨试液。 A.4.2 三氯甲烷。 A.4.3 甲醇。 A.4.4 乙腈:色谱纯。 A.4.5 水。 A.4.6 二乙胺。 A.4.7 0.45 μm 微孔滤膜(有机相)。 A.4.8 对照品贝母素甲和贝母素乙对照品英文名称、CAS 号、分子式和相对分子量见表A.1。 表A.1 化学对照品(标准品)信息 T/CNHFA 111.98-2024 8 中文名称英文名称 CAS 号分子式相对分子量贝母素甲 Peimine 23496-41-5 C27H45NO3 431.64 贝母素乙 Peiminine 18059-10-4 C27H43NO3 429.64 A.5 色谱条件及系统适用性 A.5.1 色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 流动相:乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03, v/v/v),等度洗脱; 进样量:对照品溶液10 μL、20 μL,供试品溶液5~15 μL; 流速:1 mL/min。 A.5.2 系统适用性理论板数按贝母素甲峰计算应不低于2000。 A.6 操作方法 A.6.1 对照品溶液的制备取贝母素甲和贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL 含贝母素甲0.2 mg、 贝母素乙0.15 mg 的混合溶液,摇匀,备用。 A.6.2 供试品溶液的制备取供试品粉碎,取粉末约2 g,精密称定,置烧瓶中,加浓氨试液4 mL 浸润l 小时,精密加入三氯甲烷-甲醇(4:1)的混合溶液40 mL,称定重量,混匀,置80 °C水浴中加热回流2 小时,放冷,再称定重量,加上述混合溶液补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液 10 mL,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至2 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀, 经0.45 μm 滤膜(A.4.7)滤过,取续滤液,备用。 A.6.3 供试品溶液的测定照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》2020 年版四部0512)试验,分别精密吸取对照品溶液10 μL、20 μL,供试品溶液各5~15 μL,注入高效液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算贝母素甲和贝母素乙的总量。 A.7 测定结果的计算 T/CNHFA 111.98-2024 9 A.7.1 计算公式浙贝母中贝母素甲(C27H45NO3)和贝母素乙(C27H43NO3)的总量以质量分数计,数值以%表示,按公式(A.1)和(A.2)计算: ��= �1�×�1 �2×�2×103 × 100% ....................................(A.1) �= �� σ ..............................(A.2) 式中: ��:供试品中各待测成分(贝母素甲、贝母素乙)的质量分数(%); �1�:由回归方程算得的供试品中各待测成分(贝母素甲、贝母素乙)的进样质量(μg); �1:供试品的稀释体积(mL); �2:供试品溶液的进样体积(μL); �2:供试品的称样量(g); �:贝母素甲和贝母素乙的总质量分数(%)。 A.7.2 重复性每个试样取两个平行样进行测定,以算数平均值为测定结果,小数点后保留2 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%。