NHFA 111.100-2024

040.67 CCS X 83 中国营养保健食品协会团体标准 T/CNHFA 111.100—2024 保健食品用原料积雪草 Raw Materials for Health Food Centellae Herba 2024-07-31 发布 2024-08-01 实施中国营养保健食品协会发布 T/CNHFA 111.100-2024 1 目次前言........................................................................................................................................ 2 1 范围........................................................................................................................................ 3 2 规范性引用文件.................................................................................................................... 3 3 技术要求................................................................................................................................ 3 4 其他........................................................................................................................................ 5 附录A........................................................................................................................................ 6 T/CNHFA 111.100-2024 2 前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。 本文件起草单位:深圳市药品检验研究院、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。 本文件主要起草人:谢耀轩、王建文、关潇滢、王冰、曾利娜、李君瑶、王淑红、刘越、 马双成、魏锋、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、 王亚丹、荆文光、康荣、石佳、邓少伟。 本文件为首次发布。 T/CNHFA 111.100-2024 3 保健食品用原料积雪草 1 范围本文件适用于保健食品用原料积雪草。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。 GB 2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定 GB 16740 食品安全国家标准保健食品 《中华人民共和国药典》一部 《中华人民共和国药典》四部 3 技术要求 3.1 来源积雪草为伞形科植物积雪草Centella asiatica (L. ) Urb. 的干燥全草。夏、秋二季采收, 除去泥沙,晒干。 3.2 感官要求应符合表1 的规定。 表1 感官要求 T/CNHFA 111.100-2024 4 项目要求检验方法色泽根表面浅黄色或灰黄色。茎黄棕色。叶片灰绿色在日光下观察颜色;如断面不易观察, 可削平后观察滋味、 气味气微,味淡滋味可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液;气味可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行形态本品常卷缩成团状。根圆柱形,长2~4 cm,直径1~ 1.5 mm。茎细长弯曲,有细纵皱纹,节上常着生须状根。叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈近圆形或肾形,直径1~4 cm;边缘有粗钝齿;叶柄长3~6 cm, 扭曲。伞形花序腋生,短小。双悬果扁圆形,有明显隆起的纵棱及细网纹,果梗甚短在日光下观察;长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺;质地是指用手折断时的感官感觉 3.3 理化指标应符合表2 的规定。 表2 理化指标项目指标检验方法水分,% ≤ 12.0 《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则0832 第二法灰分,% ≤ 13.0 《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则2302 方法酸不溶性灰分,% ≤ 3.5 《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则2302 方法浸出物(乙醇),% ≥ 25.0 《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则2201 热浸法(用稀乙醇作溶剂) T/CNHFA 111.100-2024 5 铅(以Pb 计),mg/kg ≤ 5.0 GB 5009.12 总砷(以As 计),mg/kg ≤ 1.0 GB 5009.11 总汞(以Hg计),mg/kg ≤ 0.3 GB 5009.17 注:其他未列污染物限量应符合GB 2762 相应食品类别(名称)的规定或有关规定;未列农药最大残留限量应符合GB 2763 相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。 3.4 标志性成分指标应符合表3 的规定。 表3 标志性成分指标项目指标检验方法积雪草苷和羟基积雪草苷的总量(以干燥品计),% ≥ 0.80 附录A 3.5 真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB 2761 中相应食品类别(名称)的规定或有关规定。 4 其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品,其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的,除另有规定外,炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的, 炮制加工品应符合相应标准的规定。 T/CNHFA 111.100-2024 6 附录A (规范性附录) 标志性成分积雪草苷和羟基积雪草苷检验方法 A.1 一般规定本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 方法提要本品经80%甲醇超声提取后,采用反相高效液相色谱法测定,以外标法测定积雪草苷和羟基积雪草苷的总量。 A.3 仪器 A.3.1 分析天平:感量为0.01 mg 和0.0001 g。 A.3.2 超声波清洗仪。 A.3.3 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。 A.4 试剂和耗材 A.4.1 甲醇。 A.4.2 乙腈:色谱纯。 A.4.3 水。 A.4.4 2 mmol/L 倍他环糊精溶液:准确称取倍他环糊精2.27 g,加水使溶解,再用水定容到 1000 mL,摇匀,即得。 A.4.5 0.45 μm 微孔滤膜(有机相)。 A.4.6 对照品积雪草苷和羟基积雪草苷对照品英文名称、CAS 号、分子式和相对分子量见表A.1。 表A.1 化学对照品(标准品)信息中文名称英文名称 CAS 号分子式相对分子量 T/CNHFA 111.100-2024 7 积雪草苷 Asiaticoside 16830-15-2 C48H78O19 959.12 羟基积雪草苷 Madecassoside 34540-22-2 C48H78O20 975.12 A.5 色谱条件及系统适用性 A.5.1 色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 流动相:乙腈-2 mmol/L 倍他环糊精溶液(24∶76, v/v),等度洗脱; 检测波长:205 nm; 进样量:对照品溶液10 μL;供试品溶液10~20 μL; 流速:1.0 mL/min。 A.5.2 系统适用性理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。 A.6 操作方法 A.6.1 对照品溶液的制备取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL 含积雪草苷、羟基积雪草苷各0.2 mg 的溶液,摇匀,备用。 A.6.2 供试品溶液的制备取供试品粉碎,取粉末约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20 mL, 密塞,称定重量,超声处理(功率180 W,频率42 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用 80%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,经0.45 μm 滤膜(A.4.5)滤过,取续滤液,备用。 A.6.3 供试品溶液的测定照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》2020 年版四部0512)试验,分别精密吸取对照品溶液10 μL 与供试品溶液10~20 μL,注入高效液相色谱仪,测定,按外标法计算试样中积雪草苷和羟基积雪草苷的总量。 A.7 测定结果的计算 A.7.1 计算公式 T/CNHFA 111.100-2024 8 积雪草中积雪草苷(C48H78O19)和羟基积雪草苷(C48H78O20)的总量以质量分数计, 数值以%表示,按公式(A.1)和(A.2)计算: 积雪草中各待测成分含量以质量分数计,数值以%表示,按公式(A.1)计算: ��= ���×���×� ���×�×103 × 100% ..............................(A.1) �= �� σ ..............................(A.2) 式中: ��:供试品中各待测成分(积雪草苷和羟基积雪草苷)的质量分数,%; ���:供试品中各待测成分的峰面积; ���:对照品中各待测成分的峰面积; ���:对照品溶液中各待测成分的浓度(mg/mL); �:供试品的称样量(g); �:供试品溶液的稀释体积(mL); �:供试品中积雪草苷和羟基积雪草苷的总质量分数,%。 A.7.2 重复性每个试样取两个平行样进行测定,以算数平均值为测定结果,小数点后保留2 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%。