NHFA 111.104-2024

040.67 CCS X 83 中国营养保健食品协会团体标准 T/CNHFA 111.104—2024 保健食品用原料番泻叶 Raw Materials for Health Food Sennae Folium 2024-07-31 发布 2024-08-01 实施中国营养保健食品协会发布 T/CNHFA 111.104-2024 1 目次前言........................................................................................................................................ 2 1 范围........................................................................................................................................ 3 2 规范性引用文件.................................................................................................................... 3 3 技术要求................................................................................................................................ 3 4 其他........................................................................................................................................ 5 附录A........................................................................................................................................ 6 T/CNHFA 111.104-2024 2 前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。 本文件起草单位:深圳市药品检验研究院、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。 本文件主要起草人:谢耀轩、关潇滢、王淑红、李君瑶、曾利娜、王冰、刘越、马双成、 魏锋、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、 荆文光、康荣、石佳、邓少伟。 本文件为首次发布。 T/CNHFA 111.104-2024 3 保健食品用原料番泻叶 1 范围本文件适用于保健食品用原料番泻叶。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。 GB 2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定 GB 16740 食品安全国家标准保健食品 《中华人民共和国药典》一部 《中华人民共和国药典》四部 3 技术要求 3.1 来源番泻叶为豆科植物狭叶番泻Cassia angustifolia Vahl 或尖叶番泻Cassia acutifolia Delile 的干燥小叶。 3.2 感官要求应符合表1 的规定。 表1 感官要求 T/CNHFA 111.104-2024 4 项目要求检验方法色泽狭叶番泻上表面黄绿色,下表面浅黄绿色在日光下观察颜色;如断面不易观察, 可削平后观察滋味、 气味狭叶番泻气微弱而特异,味微苦,稍有黏性滋味可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液;气味可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行形态 (1)狭叶番泻呈长卵形或卵状披针形,长1.5~5 cm, 宽0.4~2 cm,叶端急尖,叶基稍不对称,全缘。无毛或近无毛,叶脉稍隆起。革质 (2)尖叶番泻呈披针形或长卵形,略卷曲,叶端短尖或微突,叶基不对称,两面均有细短毛茸在日光下观察;长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺;质地是指用手折断时的感官感觉 3.3 理化指标应符合表2 的规定。 表2 理化指标项目指标检验方法水分,% ≤ 10.0 《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则0832 第二法杂质,% ≤ 6 《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则2301 方法铅(以Pb 计),mg/kg ≤ 5.0 GB 5009.12 总砷(以As 计),mg/kg ≤ 1.0 GB 5009.11 总汞(以Hg计),mg/kg ≤ 0.3 GB 5009.17 T/CNHFA 111.104-2024 5 注:其他未列污染物限量应符合GB 2762 相应食品类别(名称)的规定或有关规定;未列农药最大残留限量应符合GB 2763 相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。 3.4 标志性成分指标应符合表3 的规定。 表3 标志性成分指标项目指标检验方法番泻苷A 和番泻苷B 的总量(以干燥品计),% ≥ 1.1 附录A 3.5 真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB 2761 中相应食品类别(名称)的规定或有关规定。 4 其他 4.1 保健食品所用原料为本品的炮制加工品,其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的,除另有规定外,炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的,炮制加工品应符合相应标准的规定。 4.2 孕妇慎用。 T/CNHFA 111.104-2024 6 附录A (规范性附录) 标志性成分番泻苷A 和番泻苷B 检验方法 A.1 一般规定本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 方法提要本品经0.1%碳酸氢钠溶液超声提取后,采用反相高效液相色谱法测定,以外标法测定番泻苷A 和番泻苷B 的总量。 A.3 仪器 A.3.1 分析天平:感量为0.01 mg 和0.0001 g。 A.3.2 超声波清洗仪。 A.3.3 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。 A.4 试剂和耗材 A.4.1 乙腈:色谱纯。 A.4.2 水。 A.4.3 稀醋酸试液:取冰醋酸60 mL,加水稀释至1000 mL,即得。 A.4.4 0.1%碳酸氢钠溶液:准确称取碳酸氢钠10 g,加水使溶解,再用水定容到1000 mL, 摇匀,即得。 A.4.5 1 mol/L 醋酸钠溶液:准确称取醋酸钠82.03 g,加水使溶解,再用水定容到1000 mL, 摇匀,即得。 A.4.6 1 mol/L 醋酸-醋酸钠(pH5.0)缓冲液:取1 mol/L 醋酸钠溶液,用稀醋酸试液调制成 pH 为5.0 的溶液,再稀释10 倍,即得。 A.4.7 四庚基溴化铵。 A.4.8 0.45 μm 微孔滤膜(水相)。 T/CNHFA 111.104-2024 7 A.4.9 对照品番泻苷A 和番泻苷B 对照品英文名称、CAS 号、分子式和相对分子量见表A.1。 表A.1 化学对照品(标准品)信息中文名称英文名称 CAS 号分子式相对分子量番泻苷A Sennoside A 81-27-6 C42H38O20 862.74 番泻苷B Sennoside B 128-57-4 C42H38O20 862.74 A.5 色谱条件及系统适用性 A.5.1 色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 流动相:乙腈-[醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10)](35∶65, v/v)混合溶液1000 mL 中,加入四庚基溴化铵2.45 g;等度洗脱; 检测波长:340 nm; 柱温:40 °C; 进样量:10 μL; 流速:1.0 mL/min。 A.5.2 系统适用性理论板数按番泻苷B 峰计算应不低于6500。 A.6 操作方法 A.6.1 对照品溶液的制备取番泻苷A 对照品、番泻苷B 对照品适量,减压干燥12 小时,置棕色量瓶中,加0.1% 碳酸氢钠溶液制成每1 mL 含番泻苷A 50 μg、番泻苷B 0.1 mg 的混合溶液,摇匀,备用。 A.6.2 供试品溶液的制备取供试品粉碎,取粉末约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50 mL,称定重量,超声处理15 分钟(30~40 °C),放冷,再称定重量,用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量,摇匀,经0.45 μm 滤膜(A.4.8)滤过,取续滤液,备用。 T/CNHFA 111.104-2024 8 A.6.3 供试品溶液的测定照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》2020 年版四部0512)试验,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL,注入高效液相色谱仪,测定,按外标法计算试样中番泻苷A 和番泻苷B 的总量。 A.7 测定结果的计算 A.7.1 计算公式番泻叶中番泻苷A(C42H38O20)和番泻苷B(C42H38O20)的总量以质量分数计,数值以% 表示,按公式(A.1)和(A.2)计算: ��= ���×���×� ���×�×103 × 100% ..............................(A.1) �= �� σ ..............................(A.2) 式中: ��:供试品中各待测成分(番泻苷A 和番泻苷B)的质量分数,%; ���:供试品中各待测成分的峰面积; ���:对照品中各待测成分的峰面积; ���:对照品溶液中各待测成分的浓度(mg/mL); �:供试品的称样量(g); �:供试品溶液的稀释体积(mL); �:供试品中番泻苷A 和羟基番泻苷B 的总质量分数,%。 A.7.2 重复性每个试样取两个平行样进行测定,以算数平均值为测定结果,小数点后保留1 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%。