| - |
4 试剂和耗材 |
- |
分析纯 (AR) |
|
|
| A.4.1 |
石油醚 |
Petroleum ether | CAS: 8032-32-4 |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.4.2 |
乙醚 |
C4H10O | CAS: 60-29-7 |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.4.3 |
乙醇 |
C2H5OH | CAS: 64-17-5 |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.4.4 |
甲苯 |
C7H8 | CAS: 108-88-3 |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.4.5 |
乙酸乙酯 |
C4H8O2 | CAS: 141-78-6 |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.4.6 |
冰醋酸 |
- |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.4.7 |
硫酸 |
H2SO4 | CAS: 7664-93-9 |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.4.8 |
硅胶G 薄层板 |
SiO2 | CAS: 112926-00-8 |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| 456.70 |
白桦脂酸 Betulinic Acid 472-15-1 C30H48 |
- |
分析纯 (AR) |
O3 |
O3 |
| 456。 |
71 |
- |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.4.10 |
对照药材 T/CNHFA |
- |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| 111.148 |
-2023 7 大枣对照药材购自中国食品药品检定研究院或其他等同对照药 |
- |
分析纯 (AR) |
材。 |
材。 |
| A.5 |
色谱条件薄层板 |
- |
分析纯 (AR) |
硅胶G; 点样量:供试品溶液和对照药材溶液各10 μL,对照品溶液4 μL; 展开剂:甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14∶4∶0.5); 显色剂:10%硫酸乙醇溶液; 观测条件:在105 °C加热后日光下和紫外光灯(365 nm)下观测。 |
硅胶G; 点样量:供试品溶液和对照药材溶液各10 μL,对照品溶液4 μL; 展开剂:甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14∶4∶0.5); 显色剂:10%硫酸乙醇溶液; 观测条件:在105 °C加热后日光下和紫外光灯(365 nm)下观测。 |
| A.6 |
操作方法 |
- |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.6.1 |
对照品溶液的制备 |
- |
分析纯 (AR) |
取齐墩果酸对照品、白桦脂酸对照品,加乙醇分别制成每1 mL 各含1 mg 的溶液,作为对照品溶液,备用。 |
取齐墩果酸对照品、白桦脂酸对照品,加乙醇分别制成每1 mL 各含1 mg 的溶液,作为对照品溶液,备用。 |
| A.6.2 |
对照药材溶液的制备 |
- |
分析纯 (AR) |
取大枣对照药材粉末2 g,加石油醚(60~90 °C)10 mL,浸泡10 分钟,超声处理10 分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣晾干,加乙醚20 mL,浸泡1 小时,超声处理15 分钟,滤过,滤液浓缩至2 mL,作为对照药材溶液,备用。 |
取大枣对照药材粉末2 g,加石油醚(60~90 °C)10 mL,浸泡10 分钟,超声处理10 分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣晾干,加乙醚20 mL,浸泡1 小时,超声处理15 分钟,滤过,滤液浓缩至2 mL,作为对照药材溶液,备用。 |
| A.6.3 |
供试品溶液的制备 |
- |
分析纯 (AR) |
取供试品粉碎,取粉末2 g,加石油醚(60~90 °C)10 mL,浸泡10 分钟,超声处理10 分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣晾干,加乙醚20 mL,浸泡1 小时,超声处理15 分钟, 滤过,滤液浓缩至2 mL,作为供试品溶液,待测。 |
取供试品粉碎,取粉末2 g,加石油醚(60~90 °C)10 mL,浸泡10 分钟,超声处理10 分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣晾干,加乙醚20 mL,浸泡1 小时,超声处理15 分钟, 滤过,滤液浓缩至2 mL,作为供试品溶液,待测。 |
| A.6.4 |
鉴别分析方法照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2020 年版第四部0 |
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分析纯 (AR) |
502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10 μL,上述两种对照品溶液各4 μL,分别点于同一硅胶G 薄层板上, 以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置 |
502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10 μL,上述两种对照品溶液各4 μL,分别点于同一硅胶G 薄层板上, 以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365 nm)下检视。 |
| A.7 |
结果判定供试品色谱中 |
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分析纯 (AR) |
在与大枣对照药材和齐墩果酸、白桦脂酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。.........................................................................。 |
在与大枣对照药材和齐墩果酸、白桦脂酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。.....................................................................................................错误! |