JJF1117-2023

1比对的作用8 4.2比对方法8 5 组织8 5.1 主导实验室8 5.2 参比实验室9 5.3 专家组10 6 比对准备10 6.1 传递标准的选择及性能评估10 6.2 传递方式10 6.3 比对实验方法10 6.4 参考值的确定方法10 6.5 比对实施方案11 7 比对实施11 7.1 比对实施方案讨论11 7.2 比对实验11 7.3 比对资料提交11 8 比对数据处理和报告12 8.1 比对资料的检查12 8.2 数据的修正及统计12 8.3 参考值的确定12 8.4 对参比实验室比对结果的处理与评价12 8.5 异常或可疑结果的确认13 8.6 数据的保存13 8.7 数据的保密13 8.8 比对总结报告的起草和修改13 8.9 比对总结13 附录A 传递标准15 附录B 比对实施方案内容20 附录C 参考值的确定23 附录D 比对结果的评价与分析32 附录E 参考值函数回归38 符号列表...... 引言 JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。 与JJF 1117-2010《计量比对》相比,除编辑性修改外主要变化如下: 修改了部分术语的定义; 明确了对传递标准的相关技术考虑要求,并细化了传递标准不确定度的计算方法; 删除了比对申报环节相关的管理内容; 细化了参考值的计算方法,加入了卡方检验相容性的内容; 给出了获得参考值在测量范围内的连续分布的方法和示例; 调整了规范结构框架,使之具有更好的可操作性; 明确了参加实验室不确定度与授权范围的关系。 本规范的历次版本发布情况: JJF 1117-2004 《测量仪器比对规范》 JJF 1117-2010 《计量比对》 计量比对 1 范围本规范适用于计量比对的准备、过程控制和评价。其他比对可参照本规范。 2 引用文献本规范引用了下列文件: GB/T 17560,数据的统计处理和解释中位数的估计凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。 3 术语和定义 3.1 计量比对 measurement comparison 在规定条件下,在相同量的计量基准、计量标准所复现或保持的量值之间进行比较的过程。简称比对。 3.2 参比实验室 participating laboratory, participant 比对中,量值参与比较的实验室。 3.3 主导实验室 pilot laboratory 承担比对的组织、设计、实施、评价相关的主要技术工作的实验室。 3.4 [比对]传递标准 [comparison]transfer standard,[comparison] artefact 在比对中用作媒介的测量标准或样品。 3.5 [量值]复现 realization 在规定条件下,为实现计量基准或计量标准的量值而开展的一组操作。 3.6 溯源性 traceability 通过有文件证明的不间断的校准链,使测量结果与参照对象联系起来的特性。参照对象常为按量和单位的定义建立的国家计量基准或计量标准。 3.7 [比对]参考值 reference value 由比对参比实验室提供的测量结果产生,或其他合理方式赋予,作为参比实验室量值间比较的基础的量值。常表示为参考值的估计值和相应测量不确定度(的组合)。参考值的估计值在不引起混淆时亦可简称为参考值。 3.8 等效度 degree of equivalence 表征参比实验室提供的测量结果与比对参考值的一致程度。常定量表示为等效度的值和相应的不确定度。等效度的值用实验室的测得值与参考值之差表示。 3.9 归一化偏差 normalized error 等效度的值与其测量不确定度之比。用En表示。表征参比实验室提供的量值与其测量不确定度之间的自洽程度。 3.10 Z比分数 Z score 为某实验室比对结果与参考值的差值与各参加实验室比对结果的发散量的适当估计值之比,用Z表示。 4 概述比对的作用比对能考察实验室测量量值的准确一致的程度;考核计量基准或计量标准的环境条件、人员素质、方法技术、数据处理、管理维护、材料供应等方面的综合能力;加强对国家计量基准和计量标准的监督管理;保持我国计量基准和计量标准的水平;确保测量量值准确、可靠。比对的结果可作为各种认证、认可和考核的评审证据及实验室能力的有效证明。 比对方法由主导实验室设计比对实施方案草案并进行前期实验准备。各参比实验室按照预先规定的条件,测量或分度传递标准。由主导实验室确定各参比实验室测量结果与参考值的一致程度,分析各实验室的量值与参考值在合理的不确定度范围内的符合程度,并据此验证该实验室的测量能力。 5 组织 5.1 主导实验室 5.1.1 主导实验室应具备的条件 a) 具备专业的比对经验或能力,例如主导或参加过相关量的国际比对、发表过经同行评审认可的比对研究成果等; b) 在比对涉及的领域内有稳定、可靠的计量基准或者计量标准,其测量不确定度满足比对的要求; c) 具有技术能力与比对主导实验室工作相适应的人员; d) 能够提供满足计量溯源性要求的准确、稳定和可靠的传递标准。 5.1.2 主导实验室职责 a) 预先估计比对的有效性,设计或选择比对结果明确、可靠、溯源性清晰的比对方案; b) 开展前期实验,包括但不限于传递标准的重复性、均匀性、稳定性、运输特性等实验,以保证传递标准性能的稳定、可靠; c) 选择适当的传递方式,对传递标准采取必要的包装措施,保证传递过程的安全; d) 起草比对实施方案,并在比对实施方案讨论会上对其解释、澄清和说明; e)协调或解决比对过程中出现的问题,监督比对实验进程,记录比对过程,特别是可能引起争议和分歧的问题的处理过程; f) 汇总参比实验室的实验数据及相关资料,分析结果,编写比对总结报告; g) 向参比实验室发送需要确认或反馈的阶段性报告,形成最终比对报告,并在比对总结会上说明比对报告; h)遵守有关比对的保密规定。 5.2 参比实验室 a) 当收到比对组织者发布的比对计划时,应按要求及时书面表明是否参加比对; b) 参与比对实施方案的讨论,理解所确定的比对实施方案内容; c) 按比对实施方案的要求接收和交送(或发运)传递标准,确保其安全和完整,如出现意外情况,应及时报告主导实验室; d) 按照比对实施方案的进度完成比对工作,并记录比对过程。按时向主导实验室上报比对原始数据、测得值及其不确定度; e) 参与比对总结报告的讨论,参加比对总结会及相关技术活动; f) 遵守有关比对的保密规定。 5.3 专家组必要时可设置专家组,对关键技术问题提供咨询意见。 6 比对准备 6.1 传递标准的选择及性能评估主导实验室在申报比对项目开始前应选择并评估准备采用的传递标准的计量性能,确认: a)传递标准的测量值能够覆盖比对量值的范围; b)传递标准的稳定性、均匀性、重复性、运输特性引入的测量不确定度与参加比对计量标准的不确定度水平相匹配,不应造成显著影响; c)大多数实验室对传递标准的安装和测量不存在困难。 6.2 传递方式根据参比实验室数量、传递标准特性、比对不确定度需求及专业特点确定传递方式。按传递标准传递路线的形式划分,传递方式分为移动地点比对和固定地点比对两种方式。多数情况采用移动地点比对方式,推荐环形、星形和花瓣形三种常见方式及其组合形式。详见附录A。 6.3 比对实验方法比对实验涉及两个方面,一个是参比实验室对传递标准赋值的实验,另一个是主导实验室为实现实验室间量值可比所附加的实验。 参比实验室的测量在原则上应采用检定校准的常规方法,以体现其检定校准中的常规能力。如果常规方法引入的测量不确定度会显著影响比对结果的有效性,可附加采用优化方法的比对实验。 通常由主导实验室等承担的各实验室间量值可比所附加的实验,应本着不显著增加测量不确定度的原则确定实验方法细节。 6.4 参考值的确定方法参考值应主要来源于具有更高准确度等级资格或者具有更高级别比对的等效度支持的实验室;当不具备该条件时,可以由多个参比实验室的有效量值得出。应选择可获得更小不确定度的参考值来源方式。选择参考值的具体原则见附录C。 6.5 比对实施方案主导实验室负责起草比对实施方案。方案应包含如下技术内容: 6.5.1 明确比对所针对的量和其值范围; 测量点的选取应能反映和代表参比实验室的测量水平。 6,5,2 传递标准及特性描述、实验要求、传递方式等; 6,5.3 参考值的确定方法; 数据处理方法和比对结果相容性判断原则。 比对实施方案应包括的内容详见附录B。 7 比对实施 7.1 比对实施方案讨论比对实施方案应经所有参比实验室会商讨论并确认后定稿启用,讨论过程中应尊重并妥善处理所有意见和建议。通过后按实施方案确定的规则和时间安排推进。 7.2 比对实验 7.2.1 主导实验室和参比实验室按比对实施方案的规定接收传递标准,完成比对实验并交送(或发运)传递标准。 7.2.2 对比对实施方案的任何偏离均应有书面记录,并及时通知主导实验室或相关参比实验室。 7.2.3 如在实验测量过程中传递标准发生异常,需马上停止实验、保持状态,并报主导实验室,主导实验室明确处理意见后,方可按主导实验室意见采取措施。 7.2.4 任何原因导致的时间推延,主导实验室均应重新制定时间计划并以书面方式及时告知参比实验室。 7.3 比对资料提交 7.3.1 当比对实验完成后,参比实验室应在规定时间内向主导实验室提交经确认的比对数据及相关资料。主导实验室可以要求参比实验室提供电子文件数据;但当数据是以电子文件和书面报告两种形式提交时,需以书面报告的数据为准。 7.3.2 原则上,参比实验室向主导实验室提交的比对数据不允许修改。在规定时间内,比对数据的补充或者相关资料的修改应以书面报告形式正式提出,详细说明原因并明确列出补充和修改内容。 主导实验室只能接受参比实验室在规定时限内提交的对数据的勘误报告,并需在起草的比对总结报告中说明原因和修改内容。 8 比对数据处理和报告 8.1 比对资料的检查 8.1.1 主导实验室应及时检查参比实验室提交文件的完整性和电子文件与书面报告的一致性。 8.1.2 如果缺少相关的文件,应通知参比实验室补充提交。如无法补充,应提交相关说明。 8.1.3 在规定时限内仍不能提交完整资料和文件的,则该实验室受此影响的相关结果在比对数据处理中可不予考虑,并在比对总结报告中说明该情况。 8.2 数据的修正及统计当参比实验室实验条件偏离比对约定的标准条件时,可以采用修正等方法尽可能消除不同实验室标准条件差异对测量结果带来的影响。 8.3 参考值的确定主导实验室应按照比对实施方案约定的方法确定参考值及其不确定度。建议主导实验室充分分析不同参考值确定方案的结果及其差异。如存在更为合理的方