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4 试剂和耗材 |
- |
分析纯 (AR) |
|
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| A.4.1 |
60 %乙醇 |
C2H5OH | CAS: 64-17-5 |
分析纯 (AR) |
取无水乙醇60 ml,加水稀释至100 mL 即得。 |
取无水乙醇60 ml,加水稀释至100 mL 即得。 |
| A.4.2 |
30 %乙醇 |
C2H5OH | CAS: 64-17-5 |
分析纯 (AR) |
取无水乙醇30 ml,加水稀释至100 mL 即得。 |
取无水乙醇30 ml,加水稀释至100 mL 即得。 |
| A.4.3 |
亚硝酸钠(分析纯) |
HNO3 | CAS: 7697-37-2 |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.4.4 |
硝酸铝(分析纯) |
HNO3 | CAS: 7697-37-2 |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.4.5 |
氢氧化钠(分析纯) |
NaOH | CAS: 1310-73-2 |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| 111.139 |
-2024 7 芦丁 Rutoside 153-18-4 C27H30 |
- |
分析纯 (AR) |
O16 |
O16 |
| 610。 |
52 |
- |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.5 |
操作方法 |
- |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.5.1 |
对照品溶液的制备取芦丁对照品20 mg |
- |
分析纯 (AR) |
精密称定,置50 mL 量瓶中,加60 %乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加60 %乙醇至刻度,摇匀。精密量取25 mL,置50 mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL 含芦丁0.2 mg)。 |
精密称定,置50 mL 量瓶中,加60 %乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加60 %乙醇至刻度,摇匀。精密量取25 mL,置50 mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL 含芦丁0.2 mg)。 |
| A.5.2 |
标准曲线的制备精密量取对照品溶液l mL、2 mL、3 mL、4 mL |
- |
分析纯 (AR) |
5 mL、6 mL,分别置25 mL 量瓶中, 各加30%乙醇至6.0 mL,加5%亚硝酸钠溶液1 mL,混匀,放置6 分钟,再加10 %硝酸铝溶液1 mL,摇匀,放置6 分钟。加氢氧化钠试液10 mL,再加30 %乙醇至刻度,摇匀,放置 |
5 mL、6 mL,分别置25 mL 量瓶中, 各加30%乙醇至6.0 mL,加5%亚硝酸钠溶液1 mL,混匀,放置6 分钟,再加10 %硝酸铝溶液1 mL,摇匀,放置6 分钟。加氢氧化钠试液10 mL,再加30 %乙醇至刻度,摇匀,放置15 分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(《中华 |
| A.5.3 |
供试品溶液的制备取供试品粗粉约2 g |
- |
分析纯 (AR) |
精密称定,加60 %乙醇30 mL,加热回流2 小时,放冷,滤过, 残渣再分别加60 %乙醇25 mL,加热回流2 次,每次1 小时,滤过,合并滤液,置100 mL 量瓶中,残渣用60 %乙醇洗涤,洗液并入同一量瓶中,用60 %乙醇稀释至刻 |
精密称定,加60 %乙醇30 mL,加热回流2 小时,放冷,滤过, 残渣再分别加60 %乙醇25 mL,加热回流2 次,每次1 小时,滤过,合并滤液,置100 mL 量瓶中,残渣用60 %乙醇洗涤,洗液并入同一量瓶中,用60 %乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取25 ml,置50 mL 量瓶中,加水至刻 |
| A.5.4 |
供试品溶液的测定精密量取供试品溶液3 mL |
- |
分析纯 (AR) |
置25 mL 量瓶中,加30 %乙醇至6 mL,照标准曲线制备项下的方法,自“加亚硝酸钠溶液1 mL”起,依法测定吸光度,同时取供试品溶液3 mL, 除不加氢氧化钠试液外,其余同上操作,作为空白,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量(m |
置25 mL 量瓶中,加30 %乙醇至6 mL,照标准曲线制备项下的方法,自“加亚硝酸钠溶液1 mL”起,依法测定吸光度,同时取供试品溶液3 mL, 除不加氢氧化钠试液外,其余同上操作,作为空白,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量(mg),计算,即得。 |
| A.6 |
测定结果的计算 |
- |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.6.1 |
计算公式总黄酮以芦丁以质量分数计 |
- |
分析纯 (AR) |
数值以%表示,按公式(A.1)计算: T/CNHFA |
数值以%表示,按公式(A.1)计算: T/CNHFA |
| 111.139 |
-2024 8 �= �1×�1 �2×�2×103 × 100 % |
- |
分析纯 (AR) |
..............................(A.1) 式中: �:供试品中总黄酮的质量分数,%; �1:从标准曲线上查得供试品溶液中芦丁的含量(mg); �1:供试品溶液的稀释体积(mL); �2:供试品的称样量(g); |
..............................(A.1) 式中: �:供试品中总黄酮的质量分数,%; �1:从标准曲线上查得供试品溶液中芦丁的含量(mg); �1:供试品溶液的稀释体积(mL); �2:供试品的称样量(g); �2:比色测定时所移取供试品测定液的体积(mL)。 |
| A.6.2 |
重复性每个试样取两个平行样进行测定 |
- |
分析纯 (AR) |
以算数平均值为测定结果,小数点后保留1 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%。 T/CNHFA |
以算数平均值为测定结果,小数点后保留1 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%。 T/CNHFA |
| 111.139 |
-2024 9 附录B (规范性附录) 标志性成分异鼠李素检验方法 |
- |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| B.2 |
方法提要本品经乙醇加热回流提取后 |
C2H5OH | CAS: 64-17-5 |
分析纯 (AR) |
采用高效液相色谱法测定,以外标法测定异鼠李素的含量。 |
采用高效液相色谱法测定,以外标法测定异鼠李素的含量。 |