NHFA 111.91-2024

040.67 CCS X 83 中国营养保健食品协会团体标准 T/CNHFA 111.91—2024 保健食品用原料荜茇 Raw Materials for Health Food Piperis Longi Fructus 2024-07-31 发布 2024-08-01 实施中国营养保健食品协会发布 T/CNHFA 111.91-2024 1 目次前言........................................................................................................................................ 2 1 范围........................................................................................................................................ 3 2 规范性引用文件.................................................................................................................... 3 3 技术要求................................................................................................................................ 3 4 其他........................................................................................................................................ 5 附录A........................................................................................................................................ 6 T/CNHFA 111.91-2024 2 前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。 本文件起草单位:中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。 本文件主要起草人:聂黎行、马双成、刘越、魏锋、王淑红、邓少伟、金红宇、王亚丹、 康帅、左甜甜、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨建波、陈佳、荆文光、康荣、石佳、杨洋、 关潇滢、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、佟娜、万嘉茜、卢友锋、苏龙。 本文件为首次发布。 T/CNHFA 111.91-2024 3 保健食品用原料荜茇 1 范围本文件适用于保健食品用原料荜茇。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。 GB 2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定 GB 16740 食品安全国家标准保健食品 《中华人民共和国药典》一部 《中华人民共和国药典》四部 3 技术要求 3.1 来源荜茇为胡椒科植物荜茇Piper longum L. 的干燥近成熟或成熟果穗。果穗由绿变黑时采收,除去杂质,晒干。 3.2 感官要求应符合表1 的规定。 表1 感官要求 T/CNHFA 111.91-2024 4 项目要求检验方法色泽表面黑褐色或棕色在日光下观察颜色;如断面不易观察, 可削平后观察滋味、 气味有特异香气,味辛辣滋味可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液;气味可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行形态呈圆柱形,稍弯曲,由多数小浆果集合而成,长1.5~ 3.5 cm,直径0.3~0.5 cm。表面有斜向排列整齐的小突起,基部有果穗梗残存或脱落。质硬而脆,易折断, 断面不整齐,颗粒状。小浆果球形,直径约0.1 cm 在日光下观察;长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺;质地是指用手折断时的感官感觉 3.3 理化指标应符合表2 的规定。 表2 理化指标项目指标检验方法水分,% ≤ 11.0 《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则0832 第二法灰分,% ≤ 5.0 《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则2302 方法杂质,% ≤ 3 《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则2301 方法铅(以Pb 计),mg/kg ≤ 5.0 GB 5009.12 总砷(以As 计),mg/kg ≤ 1.0 GB 5009.11 总汞(以Hg计),mg/kg ≤ 0.3 GB 5009.17 T/CNHFA 111.91-2024 5 注:其他未列污染物限量应符合GB 2762 相应食品类别(名称)的规定或有关规定;未列农药最大残留限量应符合GB 2763 相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。 3.4 标志性成分指标应符合表3 的规定。 表3 标志性成分指标项目指标检验方法胡椒碱(以干燥品计),% ≥ 2.5 附录A 3.5 真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB 2761 中相应食品类别(名称)的规定或有关规定。 4 其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品,其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的,除另有规定外,炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的, 炮制加工品应符合相应标准的规定。 T/CNHFA 111.91-2024 6 附录A (规范性附录) 标志性成分检验方法 A.1 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 方法提要本品经无水乙醇超声提取后,采用反相高效液相色谱法测定,以外标法测定胡椒碱的含量。 A.3 仪器 A.3.1 分析天平:感量为0.01 mg 和0.0001 g。 A.3.2 超声波清洗仪。 A.3.3 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。 A.4 试剂和耗材 A.4.1 无水乙醇。 A.4.2 甲醇:色谱纯。 A.4.3 水。 A.4.4 0.45 μm 微孔滤膜(有机相)。 A.4.5 对照品胡椒碱对照品英文名称、CAS 号、分子式和相对分子量见表A.1。 表A.1 化学对照品(标准品)信息中文名称英文名称 CAS 号分子式相对分子量胡椒碱 Piperine 7780-20-3 C17H19NO3 285.34 A.5 色谱条件及系统适用性 T/CNHFA 111.91-2024 7 A.5.1 色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 流动相:甲醇-水(77:23,v/v),等度洗脱; 检测波长:343 nm; 进样量:10 μL; 流速:1 mL/min。 A.5.2 系统适用性理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。 A.6 操作方法 A.6.1 对照品溶液的制备取胡椒碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1 mL 含胡椒碱20 μg 的溶液,摇匀,备用。 A.6.2 样品溶液的制备取供试品粉碎,取粉末约0.1 g,精密称定,置50 mL 棕色量瓶中,加无水乙醇40 mL, 超声处理(功率250 W,频率20 kHz)30 分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过, 精密量取滤液10 mL,置25 mL 棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,经0.45 μm 滤膜(A.4.4) 滤过,取续滤液,备用。 A.6.3 样品溶液的测定照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》2020 年版四部0512)试验,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL,注入高效液相色谱仪,测定,按外标法计算试样中胡椒碱的含量。 A.7 测定结果的计算 A.7.1 计算公式荜茇中胡椒碱含量以质量分数计,数值以%表示,按公式(A.1)计算: �= ��×��×� ��×�×103 × 100% ..............................(A.1) T/CNHFA 111.91-2024 8 式中: �:供试品中胡椒碱的质量分数,%; ��:供试品的峰面积; ��:对照品的峰面积; ��:对照品溶液的浓度(mg/mL); �:供试品的称样量(g); �:供试品溶液的稀释体积(mL)。 A.7.2 重复性每个试样取两个平行样进行测定,以算数平均值为测定结果,小数点后保留2 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%。