JJG 823-1993

二技术要求·...................................................................................... ( 1 ) 三检定条件··,,·,,···············,·,·,···············,,,,·,··············,·,·,··············,一 (3) 四检定项目和检定方法........................................................................ ( 3 ) 五检定结果的处理·..............................................................:.............. ( 6 ) 六检定周期·...................................................................................... ( 7 ) 附录1 检定证书(背面)格式 ···················。···················,···········‘·····,··⋯(8) 附录2 检定结果通知书(背面)格式 ·‘···,············‘·····,················⋯⋯(9) 附录3 检定记录格式 ····································································⋯⋯(10) 附录4 校准溶液的配制 ··································································⋯⋯(13) d. TG 523- 1993 离子色谱仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后,带有抑制型电导检测器的实验室离子色谱仪的检定。其它类型的离子色谱仪可参照本规程和出厂仪器的技术指标进行检定概述典型的实验室离子色谱仪由输液系统、进样装置、色谱柱、检测器和数据处理装置等几部分组成。图1是典型的离子色谱仪组成示意图。 图1 离子色谱仪组成示意图样品注人到系统进样阀后,随流动相(即洗脱液)经过保护柱进到分离柱中。由于样品中各组分离子对色谱柱固定相的亲合力不同,因而不同种离子被先后洗脱而进人到抑制器中,在抑制器中除去(或降低)洗脱液的本底电导,并增加待测离子的电导响应值,最后进人电导池,并按先后次序得到各待测离子的电导率。该电导率在低浓度下与待测离子的浓度成正比。以待测组分的保留时间定性,以峰高或峰面积定量进行样品分析。 二技术要求 1 外观 1。

1 仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。

2 仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作, 各紧固件应无松动。

3 仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。 d. 1G 823- 1993 2 输液系统 2。

1 系统在允许压力范围内应无泄漏(一般控制的允许压力为5 MPa) o 2。

2 泵流量设定误差(S,)和泵流量程定性误差(SR)应不超过表1要求。 表1 S,和Sa 流量设定值/(ni l/min) 0.5 1.0 2.0 3。

0 测定次数(n) 3 3 3 3 收集时间/min 25 15 10 10 S, 士5% 土4% 士3% 土2% SR 土3% 士2% 士2% 士2% 3 柱恒温箱温度控制温度设定值误差(AT)和控温稳定性误差(T,)应不超过表2的要求。 表2 4T 和T, . 控温设定值/°C 20 35 测量次数(n) 7 7 A22°C 士3 土3 T,/` C 士2 士2 4 4.1 4.2 5 基线稳定性 ‘基线噪声:不大于1.5%FSo ’基线漂移:不超过t 3.0%FSo ’最小检出浓度:不大于表3所列要求。 表3 检测离子检出浓度检测离子 NO Na' Cat 检出浓度/(Rg/B) , 0.005 鉴0.05 感0.05 X 0.10 6 线性范围和相关系数 6。

1 ‘线性范围:S042-,Na`和Cat+均不小于102 a 6。

2 ’线性相关系数:SO:一,Na`和Cat+均不小于0.9950 7 重复性误差 7。

1 保留时间重复性误差:N03,S《一,Na'和Cat+均小于等于1.5%0 7。

2 定量重复性误差:N03,SO;-,Na+和Cat'均小于等于5.0% o 8 分离能力 ,检定项目中凡带,的项目为必检项目。 JJG 823- 1993 8。

1 分离度(Rs):下列各组分离离子的R,应分别不小于1.2, F--Cl一,N03一 s0,,M扩‘-Ca s‘和NH; -K'。

2 洗脱时间: F-,C1一,NO,,P0;-,Br-,NO、和S0;-均不大于18 min Li十,Na',N民和K+均不大于15 min Cat十和M才+均不大于12 min 三检定条件 9 环境条件 9。

1 仪器应置于无剧烈振动和电磁干扰,无易燃、易爆和腐蚀性气体的洁净实验室内的平稳工作台上。

2 工作室内应排风良好,相对湿度低于85%,工作环境温度为10一309 C, 8h工作时间内温度波动不超过士3 'C。

10 电源要求 10。

1 电源电压:(220' _凳)V。

2 电源频率:(50士1 )Hz, 11 仪器设备和校准溶液 11。

1 分析天平:最大称量200 g,最小分度0。

1 mg,经检定合格。

2 电热恒温箱:(200土2)9C, 11。

3 温度计:0一50°C,最小分度值0.5°C。

4 秒表:分度值不大于0。

1 s,经检定合格。

5 移液管:0.5, 1, 2, 5 ml和10 ml各若干个,经标定。

6 容量瓶:25, 50, 100, 250 ml和500 ml各若干个,经标定。

7 纯水:电导率不大于10-6 S/cma 11。

8 校准溶液和试剂:详见附录40 四检定项目和检定方法 12 外观检查按1.1一1.3款要求逐项进行外观检查。

13 系统的无泄漏检查将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好,以纯水作为流动相,按说明书启动仪器,在允许的压力范围内,待压力平衡后保持5 min,用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。

14 流量设定值误差和流量稳定性误差检定在13条检查已确定无泄漏的条件下,按表1分别设定流量和收集排出液时间。使 3 7. 1G 823- 1993 泵运转5 min后,在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液,用时用秒表计时,分别称重。每种流量重复测定3次,算平均值作为流量测定值,按式(1)计算流量测定值,按式(2)和式(3)计算流量设定误差和流量稳定性误差。 Fm w2一叨1 A .t Ss= 〔(F一Fs) /Fs) x 100% (1) SR= 〔(Fm。一F,.)厅〕x 100% (2) 式中:凡、— 流量测定值,ml/min; w2— 容量瓶和流动相重量,g+ w,— 容量瓶重量,9; P— 实验温度下流动相密度,g/em3; t— 收集流动相时间,min; F— 用一种流量3次测定值的算术平均值,ml/min; Fs— 流量设定值,ml/min; F.-— 同一组测量中流量最大值,ml/min; Fm— 同一组测量中流量最小值,ml /mi nx 15 柱恒温箱温度设定值误差(OT)和控温稳定性误差(7,C)(无柱箱恒温仪器不检此项)检定将温度计插人柱箱,并设法固定,或将热电偶固定在柱箱中央(冷端在室温下), 引线接到温度测量仪表上,关好柱箱门。选取较低可控温度(20 0C)和较高可控温度 (35 'C) 2点作为控温设定值。按仪器操作说明书步骤开始升温,待设定值温度稳定后, 记下温度表上的实测指示值,以后每隔10 min重复记录1次,共计7次,求出测定值的算术平均值。则设定值误差和控温稳定性误差可表示为式(3)和式(4)0 OT二T一Ts (3) T,=T..、一T, (4) 式中:T— 实测温度的算术平均值,°C; TS— 控温的设定值,°C; Tmg,— 同一组测量中的最高温度值,°C; T, ,— 同一组测量中的最低温度值,°C。