GB/T 15076.6-2020

120.99 犎14! " # $ % & ' ' ( ) * 犌犅/犜15076.6—2020!"GB/T15076.6—1994!"#$%&'( )6*%:+,-./ 01234567869:;<( 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿— 犘犪狉狋6:犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋— 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 2020-03-069= 2021-02-01>? ' ( + , - . / 0 1 2 ' ( ) * 3 / 0 4 5 6 9 = 前言 GB/T15076《钽铌化学分析方法》分为16个部分: ———第1部分:铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第2部分:钽中铌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法; ———第3部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; ———第4部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法; ———第5部分:钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第6部分:硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第7部分:铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; ———第9部分:钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法; ———第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法; ———第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法; ———第12部分:钽中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法; ———第13部分:氮量的测定惰气熔融热导法; ———第14部分:氧量的测定惰气熔融红外吸收法; ———第15部分:氢量的测定惰气熔融热导法; ———第16部分:钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15076的第6部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T15076.6—1994《钽铌化学分析方法钽中硅量的测定》。本部分与GB/T15076.6— 1994相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ———改变了测定方法,由“分光光度法”修改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”; ———扩大了测定范围,测定范围由“0.0005%~0.070%”修改为“0.0005%~0.50%”(见第1章, 1994年版的第1章和第9章); ———删除了引用标准(见1994年版的第2章); ———增加了样品条款(见第5章); ———增加了精密度条款(见第8章); ———增加了试验报告条款(见第9章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:宁夏东方钽业股份有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西安汉唐分析检测有限公司。 本部分主要起草人:张俊峰、黄双、许宁辉、张众、王巧、谢璐、贾梦琳、刘刚、张金菊。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T15076.6—1994。 I 犌犅/犜15076.6—2020 钽铌化学分析方法第6部分:硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 GB/T15076的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钽、铌中硅含量。 本部分适用于钽、铌及其氢氧化物、氧化物、碳化物和氟钽酸钾中硅含量的测定。测定范围: 0.0005%~0.50%。 2 原理试料用硝酸和氢氟酸溶解,在稀酸介质中,以氩等离子体为离子化源,直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定。 3 试剂或材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为MOS级试剂和实验室二级水。 3.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.2 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。 3.3 金属钽(狑Ta≥99.99%,狑Si≤0.0001%)。 3.4 金属铌(狑Nb≥99.99%,狑Si≤0.0001%)。 3.5 硅标准贮存溶液:称取2.1394g二氧化硅(狑SiO2≥99.99%)于铂坩埚中,加入10g碳酸钠-碳酸钾混合熔剂,混匀,在喷灯上熔融至清亮,再灼烧10min。冷却后用热水浸取,加热到溶液澄清,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含1mg硅。贮存于聚乙烯瓶中。 3.6 硅标准溶液:移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含100μg硅。贮存于聚乙烯瓶中。 3.7 氩气(体积分数不小于99.99%)。 4 仪器设备 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪,配耐氢氟酸进样系统,分辨率<0.006nm(200nm处)。 4.2 推荐硅元素分析线为251.612nm。 5 样品 5.1 钽粉粒度小于700μm;铌粉粒度小于180μm;钽铌碳化物粒度小于150μm。 5.2 钽粉应预先在80°C~150°C真空烘干4h,冷却至室温,并用复合铝箔袋真空包装;钽铌的氢氧化物、氧化物以及氟钽酸钾应预先在105°C~110°C烘2h,置于干燥器中冷却至室温,备用。 1 犌犅/犜15076.6—2020 5.3 从铌锭顶部10cm处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要均匀,并且颗粒要尽量小。 6 试验步骤 6.1 试料按表1称取样品,精确至0.0001g。 表1 称样量和工作曲线编号硅的质量分数/% 样品量/g 工作曲线编号 0.0005~<0.050 1.00 I 0.050~0.50 0.20 II 6.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值。 6.3 空白试验称取与试料对等的金属钽(3.3)或金属铌(3.4),随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 6.4.1 将钽铌试料(6.1)置于100mL聚乙烯/聚四氟乙烯烧杯中,以少许水湿润。 6.4.2 缓慢加入2mL硝酸(3.1),滴加4mL氢氟酸(3.2),待剧烈反应停止后,于不高于60°C的水浴加热至溶解完全,取下冷却,补加2mL硝酸(3.1)。将溶液移入100mL聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。当氧化物用此法不易溶解至澄清时,可采用热压消解装置溶解试料。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 工作曲线I 按表1称取6份与试料对等的金属钽(3.3)或金属铌(3.4),分别置于6个100mL聚乙烯塑料瓶中,分别加入0mL、0.050mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL硅标准溶液(3.6),以下步骤按6.4.2 操作。 6.5.2 工作曲线II 按表1称取6份与试料对等的金属钽(3.3)或金属铌(3.4),分别置于6个100mL聚乙烯塑料瓶中,分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL硅标准溶液(3.6),以下步骤按6.4.2 操作。 6.6 测定仪器优化后,按推荐的分析线,由低到高测量绘制工作曲线的标准系列中被测元素的发射光强度。 以质量浓度为横坐标,分析线发射光强度为纵坐标,计算机自动绘制工作曲线。当工作曲线的线性关系达到0.999以上时,测量试料空白溶液(6.3)与试料溶液(6.4.2)中被测元素的发射光强度,计算机自动由工作曲线计算出被测元素的质量浓度。 2 犌犅/犜15076.6—2020 7 试验数据处理硅含量以硅的质量分数狑Si计,按式(1)计算: 狑Si=(ρ1-ρ0)·犞×10-6 犿 ×100% ..............................(1) 式中: ρ1———试液中硅的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———空白溶液中硅的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 犞———试液体积,单位为毫升(mL); 犿———试料的质量,单位为克(g)。 当狑Si<0.010%时,所得结果保留至小数点后四位;当狑Si≥0.010%时,所得结果保留三位有效数字。 8 精密度 8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(狉),超过重复性限(狉)的情况不超过5%。重复性限(狉)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。 表2 重复性限硅的质量分数/% 0.0008 0.0033 0.0103 0.0477 0.0986 0.450 狉/% 0.0002 0.0005 0.0011 0.0028 0.0055 0.025 8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(犚),超过再现性限(犚)的情况不超过5%。再现性限(犚)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。 表3 再现性限硅的质量分数/% 0.0008 0.0033 0.0103 0.0477 0.0986 0.450 犚/% 0.0003 0.0008 0.0013 0.0031 0.0061 0.027 9 试验报告试验报告应包括下列内容: ———试验对象; ———本部分编号; ———结果; ———观察到的异常现象; ———试验日期。 犌犅/犜15076.6—2020