GB/T 15076.4-2020

120.99 犎14! " # $ % & ' ' ( ) * 犌犅/犜15076.4—2020!"GB/T15076.4—1994!"#$%&'( )4*%:+,-./ 1,10-0123%445( 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿— 犘犪狉狋4:犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋— 1,10-犘犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 2020-03-0667 2021-02-0189 ' ( + , - . / 0 1 2 ' ( ) * 3 / 0 4 5 6 6 7 前言 GB/T15076《钽铌化学分析方法》分为16个部分: ———第1部分:铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第2部分:钽中铌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法; ———第3部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; ———第4部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法; ———第5部分:钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第6部分:硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第7部分:铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; ———第9部分:钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法; ———第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法; ———第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法; ———第12部分:钽中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法; ———第13部分:氮量的测定惰气熔融热导法; ———第14部分:氧量的测定惰气熔融红外吸收法; ———第15部分:氢量的测定惰气熔融热导法; ———第16部分:钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15076的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T15076.4—1994《钽铌化学分析方法铁量的测定》。本部分与GB/T15076.4— 1994相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ———扩大了测定范围:测定范围由“>0.020%~0.30%”修改为“>0.020%~0.50%”(见第1章, 1994年版的第1章); ———删除了引用标准(见1994年版的第2章); ———将“盐酸羟胺溶液”修改为“抗坏血酸溶液”(见3.13,1994年版的4.5); ———增加了“乙酸-乙酸铵缓冲溶液”(见3.14); ———将试液总体积“50mL”修改为“100mL”(见6.4.1,1994年版的6.2); ———增加了样品条款(见第5章); ———增加了精密度条款(见第8章); ———增加了试验报告条款(见第9章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:宁夏东方钽业股份有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有 I 犌犅/犜15076.4—2020 金属材料研究院宁夏有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东致远新材料有限公司。 本部分主要起草人:许宁辉、黄双、张俊峰、张众、王佳丽、宣宏建、李佗、黄环、袁慧、王淑梅、许晓娜。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T15076.4—1994。 II 犌犅/犜15076.4—2020 钽铌化学分析方法第4部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 1 范围 GB/T15076的本部分规定了1,10-二氮杂菲分光光度法测定钽、铌中铁含量。 本部分适用于钽、铌及其氢氧化物、氧化物中铁含量的测定。测定范围:>0.020%~0.50%。 2 原理样品用氢氟酸、硝酸溶解,酒石酸-硼酸络合主体、氟及其他杂质元素,三价铁离子被抗坏血酸还原为二价铁离子,在pH为5左右的缓冲溶液中,二价铁离子与1,10-二氮杂菲生成红色配合物,于分光光度计510nm处测定其吸光度。 3 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 3.1 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。 3.2 盐酸(ρ=1.18g/mL)。 3.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.4 乙酸(ρ=1.05g/mL)。 3.5 盐酸(1+1)。 3.6 乙酸(1+1)。 3.7 酒石酸:分析纯。 3.8 硼酸。 3.9 抗坏血酸:分析纯。 3.10 乙酸铵:分析纯。 3.11 1,10-二氮杂菲:分析纯。 3.12 酒石酸-硼酸溶液:称取10g酒石酸(3.7)和6g硼酸(3.8)于250mL烧杯中,加入80mL水,加热溶解后,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3.13 抗坏血酸溶液(20g/L):称取2g抗坏血酸(3.9)于250mL烧杯中,加入50mL水,搅拌溶解完全后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。现用现配。 3.14 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=5):称取200g乙酸铵(3.10)于500mL容量瓶中,加水200mL,加热溶解完全,冷却,加入50mL乙酸(3.6),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3.15 1,10-二氮杂菲乙醇溶液(4g/L):称取4g1,10-二氮杂菲(3.11)于100mL烧杯中,加入20mL 乙醇,搅拌溶解完全后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3.16 金属铌(狑Nb≥99.99%,狑Fe≤0.0001%)。 3.17 金属钽(狑Ta≥99.99%,狑Fe≤0.0001%)。 1 犌犅/犜15076.4—2020 3.18 铁标准贮存溶液:称取1.0000g高纯金属铁(狑Fe≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入50mL 盐酸溶液(3.5),低温溶解。待溶解完全后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.19 铁标准溶液A:准确移取10.00mL铁标准贮存溶液(3.18)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸 (3.5),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铁。 3.20 铁标准溶液B:准确移取10.00mL铁标准溶液A(3.19)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸 (3.5),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铁。 4 仪器设备分光光度计。 5 样品 5.1 钽粉粒度小于700μm;铌粉粒度小于180μm。 5.2 钽粉应预先在80°C~150°C真空烘干4h,冷却至室温,并用复合铝箔袋真空包装;钽铌的氢氧化物、氧化物应预先在105°C~110°C烘2h,置于干燥器中冷却至室温,备用。 5.3 从钽锭或铌锭顶部10cm处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要均匀,并且颗粒要尽量小。 6 试验步骤 6.1 试料称取0.20g样品,精确至0.0001g。 6.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值。 6.3 空白试验随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于30mL铂坩埚中,用水润湿,钽试料加入2mL氢氟酸(3.1)或铌试料加入4mL 氢氟酸(3.1),滴加硝酸(3.3),低温加热至试料溶解完全,取下冷却至室温,加入20mL酒石酸-硼酸溶液(3.12),将溶液移入预先加入10mL酒石酸-硼酸溶液(3.12)的100mL聚乙烯容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。当氧化物用此法不易溶解至澄清时,可采用热压消解装置溶解试料。 6.4.2 按表1分取上述溶液(6.4.1)于25mL比色管中,加入2mL抗坏血酸溶液(3.13),5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(3.14),2.5mL1,10-二氮杂菲乙醇溶液(3.15),(每加一种试剂均需混匀),以水稀释至刻度,摇匀,放置5min。 2 犌犅/犜15076.4—2020 表1 分取体积及比色皿铁的质量分数/% 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 比色皿/cm >0.020%~0.060% 100 10 2 >0.060%~0.30% 100 10 1 >0.30%~0.50% 100 5 1 6.4.3 将部分溶液(6.4.2)按表1移入比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。 6.4.4 减去随同试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的铁量。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铁标准溶液B(3.20)于 25mL比色管中,加入5mL酒石酸-硼酸溶液(3.12),其余操作按6.4.2~6.4.3进行。 6.5.2 减去试剂空白的吸光度,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 试验数据处理铁含量以铁的质量分数狑Fe计,按式(1)计算: 狑Fe=犿1·犞0×10-6 犿0·犞1 ×100% ........................(1) 式中: 犿1———从工作曲线上查得的铁量,单位为微克(μg); 犞0———试液总体积,单位为毫升(mL); 犿0———试料的质量,单位为克(g); 犞1———分取试液体积,单位为毫升(mL)。 所得结果至小数点后三位。 8 精密度 8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(狉),超过重复性限(狉)的情况不超过5%,重复性限(狉)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。 表2 重复性限铁的质量分数/% 0.023 0.068 0.118 0.251 0.473 狉/% 0.002 0.003 0.005 0.010 0.017 8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,两个测试结果的犌犅/犜15076.4—2020 犌犅/犜15076.4—2020 绝对差值不超过再现性限(犚),超过再现性限(犚)的情况不超过5%。再现性限(犚)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。 表3 再现性限铁的质量分数/% 0.023 0.068 0.118 0.251 0.473 犚/% 0.002 0.004 0.006 0.011 0.019 9 试验报告试验报告应包括下列内容: ———试验对象; ———本部分编号; ———结果; ———观察到的异常现象; ———试验日期。 0202 — 4 - 67051 犜 / 犅犌版权专有侵权必究 - 书号:155066·1-64285 定价: 14.00元