JJG 814-1993

(2 ) (4) (5) (I盯二三四五附录附录1 附录2 附录3 附录4 附录5 附录6 衡量法用表纯水密度表滴定管的检定分段滴定溶液的配制·. 一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一: 一检定记录格式检定证书和检定结果通知书(背面)格式 (11) (13) (14) (15) (17) (20) JJG 814- 93 共20贾第1贾自动电位滴定仪检定规程本规程适用于新生产、使用中和修理后的自动电位滴定仪的检定一概述自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器. 电位法的原理是;选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化.在滴定终点附近。被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位(mV、 体积(ml》 图1 电位滴定曲线示意图电位的突跃可确定滴定终点。图1所示即为电位滴定曲线,A点是滴定终点。 仪器分电计和滴定系统两大部分.电计采用电子放大控制线路, 将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较, 两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度.达到终点预设电位后,滴定自动停止. 目前,国产的仪器中电计多可分为指零式和指什六读式两类,而共20贾竿2贾 JIG 814- 93 滴定系统可分为活塞控制数字式滴定管和电磁阀控制刻度式滴定管两大类.国外仪器多为微机控制滴加量,其结构也可分为电计和滴定系统两大部分。 二技术要求 1 外观 1,1仪器应有下列标志;仪器名称、型号、器号、制造厂名和出厂日期。 1,2仪器应能平稳地置于工作台上,各紧固件应紧固良好,各部件间的电缆线,接插线均应紧密可靠,滴定系统中各连接件应配合紧密,无漏液、渗液的现象,液路中应无气抱存在. 1,3仪器通电后,指零仪丧应指在零点,各开关、按钮和调节器均能正常工作,各指示器应显示清晰无误,表头指针、机械转动部件应无抖动、卡死等不正常现象. 1,4使用的电极应完好无损,能正常工作。 1,5仪器的搅拌速度应能快慢连续调节. 1,6记录仪应符合说明书的要求。

2 电计引用误差电计在量程范围内任一点上的引用误差应不超过表1的规定。

3 电计电位的重复性电计电位的重复性应不超过表1的规定。

4 电计的输入电流电计的输入电流应不超过表1的规定。

5 电计的输入阻抗电计的输入阻抗应符合表1的规定。

6 仪器控制滴定的灵敏度使滴定系统开始动作的最小信号应不超过表1的规定。

7 滴定管容量允差在标准温度20°C时,滴定系统中滴定管的标称总容量和零至任意分髦的误差,应不超过表2的规定. 一级仪器配套的滴5 竹应满足A JIG 814- 93 共20页第3页级的要求。

1 滴定分析的重复性电位滴定的重复性用0.016 7 -o1. L-‘的K, Cr,O,溶液滴定0. lmol. L-’的FeSO,. (NH,),SO,"61,0溶液时,电位滴定的重复性应不超过表1的规定。8,2 pH滴定的重复性用0。

1 mo1.L-1的HCl溶液滴定0,1 mol. L}' NaOH溶液时,pH 滴定的重复性应不超过表1的规定. 裹 1 蒸鲸F i - $ m 9 A? } 9 9 C } } R N I 1 Ri tpl 用 i 5 电计电位重复性 (%) 电计输入电流 (A) 电计输人阻抗 (0) 仪器控制滴定灵放度 (力飞V) 滴定重复性 (%) 0,05 一土0,05 0.025 1 x IQ--- ,汉1012 士3 0。

2 一土。。一0,05 2 x 10-11 1X 1011 士5 0.2 0.5 士0。5 0.25 6 x 10-11 1x 101' 士10 0‘3 裹 2 八士0。

010 士。010 + 0_025 士0。

030 士。,035 士0.04 士0.05 士0.10 B 士0,020 士0.020 士0,050 士0.060 士0.070 士0。

08 士。 1。}一士。 2。 苦此项目为选傲项同,见第12条尖20页第4页 JIG 814-93 生 3 检定环境条件自动电位滴定仪级别温度<七) 相对湿度(%) 2o士s 0, 1 o s so壬10 25‘ 日0 20士1s 三检定条件 9 检定条件 9.1检定时的环境条件见表3. 9,2供电电压220V 1 10%,颇率50H2 1 19/ o . 9.3仪器机壳必须接地,附近无强的机械振动和电磁干扰。

10 检定设备 10,1高阻直流电位差计、标准电池和检流计等组成的标准检定装置,标准检定装置和检定环境条件等引起的总不确定度应不超过被检仪器引用误差的十.表4供参考. 班 4 磊夏矿一妙仪器级别一~~一~ 电位差计标难电袖 0.01级 0。

1 .. .... ........ 0.02级 0.05级 0.005 级 0.01组 0,01级咸用相应准确度的谊泳电位检定仪。 10.2电阻,1000MQ(1 1000 ). 10,3水银温度计,0,1°C分度、量程501 C. 10,4分析天平,200 S,分度值0,1 m8, JJC814-93 共20页第5贾 10.5容量瓶、称量瓶、烧杯、移液管等玻璃量器。

11 滴定溶液(见附录4). 四检定项目和检定方法 12 数字式滴定管的仪器按本规程1-8.1条款检定,刻度式滴定管的仪器按本规程1-6条以及第8.1款检定,必要时或根据用户的需要可酌增做第7条的检定,设有pH滴定挡的仪器可按用户的要求增加第8.2款的检定. (一) 外现检查 13 外观检查按第1条要求进行。 按仪器说明书的要求使用.预热后进行以下各项的检定。 (二)电计的检定 14 电计引用误差的检定图2 电计检定示意图 R一电阻(1 OOOMd2) 按图2接好线路,接通开关K,调节直流电位差计,输出零电位。 14.1指零式电计分别以1 10 mV, 150 mV, 1 100 mV, 1 2011 mV⋯⋯为单位直至测2的上限设定电位值,然后用电位差计向电计输入电位,使电计指零仪表的指针正确指在零位上,分别记下电位差计的电位值。用递增和递减的方法各做一次,取平均值. 14.2指针直读式电计用电位差计枪入电位,使指示器分别对准被检的数字刻I W.记共20页第6页 iiU 814- 93 下电位差计的电位值;用递增和递减的方法各做一次,取平均值. 14,3各被检点的示值与电位差计平均值之差为该被检点的绝对误差,取最大绝对误差,按下式计算电计引用误差: 全Em Em. x 100% (1) 式中:丫- 电计引用误差(%), △石。— 最大绝对误差(MV), E。二电计电位测量范围的上限(mV)。

15 电计电位重复性的检定按图2接好线路,断开开关K,调整电位差计使其输出为零. 15.1指零式电计电位分别设置在1600 mV,用电位差计输入电位,使电计指零仪表的指针正确指在零位上,记下电位差计的电位值,上述操作重复3 次。 15.2指针直读式电计用电位差计输入电位,使电计指针分别正确指在1600 mV,记下电位差计的电位值,上述操作重复3次. 15.3按下式计算电计电位重复性: max I E一二一交二{ 0.=一一一E二— 一C iuu% (2) 式中:S.一电计电位重复性(%), E‘一电位差计的电位值(mv)t Em- 电计电位测量范围的上限(mV)。

16 电计输入阻抗的检定 16.1指零式电计按图2接好线路,接通开关K,调整电位差计,输出零电位,电计电位预设在600 mV,用电位差计输入电位,使电计的电表正确指在零位上,记录电位差计的电位值E.;断开开关K,接入高阻R,重新调整电位差计的输出电位,使电计指针指零,记录电位差计的电位 11G 814- 93 共20页第7页值E,.如此操作重复3次,分别取E。和E:的平均值. 16.2指针直读式电计按图2接好线路,接通开关K,电位差计输出零电位时调整好电计的零点,再用电位差计输入电位,使电计的指针指在600-V刻线上, 记录电位差计的电位值E.)断开开关K,接入高阻R,电位差计输出零电位时调整好电计的零点,再用电位差计输入电位,使电计重新指在 600 mV刻线上,记录电位差计的电位值E,。如此操作重复3次,分别取E。和E,的平均值. 16.3按下式计算电计的输入阻抗: 二人=1 -i旦一一、双 }v且一h' o{ 式中:Ra— 电计的输入阻抗(仍$ R— 串联电阻100(。), Ro— 不串联电阻R时电位差计的平均示位(mV)) 云:— 串入电阻R时电位差计的平均示值(mV), 用同样的方法,检定一mV档时的输入阻抗R又,取R人和R久中较小者为电计的输入阻抗。

17 输入回路电流的检是按图3接好线路,在开关K接通时,调节电计使其指在电气零点上,然后断开开关K,接入高阻R,记录其变化量△E,重复测量3次, 取其平均值,按下式计算电计的输入电流: 图3 电计输入电流检定示意图共20页第8页 JJG 814- 93 I= }AE}x10-' 一 =AEx10-'x (4) 10" 式中:2一输入电流(A); AE- 3次测量的平均值(mV), 用同样方法,检定电计在一mV档时的输入电流Ii,取I和It中较大者作为电计的输入电流. 拐仪器控制滴定的灵敏度 18,1数字式滴定管的仪器按表工控制滴定灵敏度的要求分别在正负mV挡设置电位值,按下启动钮输入信号时滴定系统应能工作. 18,2刻度式滴定管的仪器终点预设在任一电位值,仪器在mV滴定挡时,调节有关旋钮使电计指针按表1控制滴定灵敏度的要求偏离预设终点,此时按下“滴定开始”钮,滴定系统应能工作. 用同样方法,使电计指针向反方向偏离预设终点,滴定系统也应能工作. (三)滴定系统的检定 1,仪器滴定管容量允差的检定 19,1液路中的容器、导管、活塞等均应用适当的洗涤剂(如重铬酸钾洗液、酒精或乙醚等)洗净,并用蒸馏水冲洗3次。 19,2取一只与室温接近的容量略大于被检总容量的洁净有盖称量杯,进行空称量平衡. 19.3按附录3所给的刻度分段将纯水放入称盘杯中,称得纯水质量值二。(8), 19,4测量水的温度,然后在附录1衡量法用表中查得质量值 m(8), 19_5按下式计算滴定管在标准温度20°C时的容量允差。 AV= M n - 竺 p. (弓) 式中:邵一滴定管在标准温度2,°C时标称容量的允差(ml),