GB/T 4698.10-2020

120.50 犎14! " # $ % & ' ' ( ) * 犌犅/犜4698.10—2020!"GB/T4698.10—1996!"#、#$#%&'()*+, -10.):/0123 4567893,:;<=%>?@A B@CDEF,(GH) 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿狊狆狅狀犵犲,狋犻狋犪狀犻狌犿犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊— 犘犪狉狋10:犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺狉狅犿犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋— 犃犿犿狅狀犻狌犿犳犲狉狉狅狌狊狊狌犾犳犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔(狑犻狋犺狏犪狀犪犱犻狌犿) 2020-03-06CI 2021-02-01JK ' ( + , - . / 0 1 2 ' ( ) * 3 / 0 4 5 6 C I 前言 GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分: ———第1部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第3部分:硅量的测定钼蓝分光光度法; ———第4部分:锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第5部分:钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第6部分:硼量的测定姜黄素分光光度法; ———第7部分:氧量、氮量的测定惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法; ———第8部分:铝量的测定碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第9部分:锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第10部分:铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒); ———第11部分:铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(不含钒); ———第12部分:钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:锆量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第14部分:碳量的测定高频燃烧-红外吸收法; ———第15部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; ———第17部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法; ———第18部分:锡量的测定火焰原子吸收光谱法; ———第19部分:钼量的测定硫氰酸盐示差分光光度法; ———第21部分:锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法; ———第22部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第23部分:钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第24部分:镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第25部分:氯量的测定氯化银分光光度法; ———第26部分:合金元素和杂质元素量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第27部分:钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第28部分:钌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第29部分:钨和钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第10部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.10—1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定铬量(含钒)》。本部分与GB/T4698.10—1996相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ———修改了测定范围,将测定范围由“0.30%~12.00%”修改为“方法一的测定范围为0.30%~ 15.00%和方法二的测定范围为0.010%~15.00%”(见第1章,1996年版的第1章); ———增加了仲裁分析方法(见第2章); ———增加了精密度条款(见2.6和3.7); I 犌犅/犜4698.10—2020 ———增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法(见第3章); ———增加了试验报告(见第4章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、有研亿金新材料有限公司。 本部分主要起草人:王金磊、刘雷雷、孙宝莲、朱丽、罗琳、王芳、王津、熊晓燕、李娟、孔令臣、孙爱平、 郝思文、陈玉霞、左鸿毅、张力久、孙海峰、李满芝、刘朝方、王伟华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4698.10—1984、GB/T4698.10—1996。 II 犌犅/犜4698.10—2020 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第10部分:铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒) 1 范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铬量(含钒)的测定方法。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金(钛合金中主要成分包含钒元素)中铬量的测定。方法一测定范围:0.30%~15.00%;方法二测定范围:0.010%~15.00%。测定范围重叠时,本部分的方法一为仲裁方法。 2 方法一硫酸亚铁铵滴定法 2.1 原理试料用硫酸溶解,在硫酸介质中于室温条件下,用高锰酸钾将钒氧化至高价,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒。 在加热的条件下,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将钒和铬同时氧化成高价,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒和铬。 两次滴定所消耗滴定剂的体积之差即为滴定铬所需滴定剂的体积,由此求得铬量。 2.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1 硝酸(ρ=1.42g/L)。 2.2.2 硫酸(1+1)。 2.2.3 高锰酸钾溶液(5g/L)。 2.2.4 尿素溶液(100g/L)。 2.2.5 亚硝酸钠溶液(10g/L)。 2.2.6 硝酸银溶液(10g/L)。 2.2.7 过硫酸铵溶液(250g/L),用时现配。 2.2.8 氯化钠溶液(100g/L)。 2.2.9 铬标准溶液:称取2.8290g经105°C烘干1h并冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于500mL 烧杯中,加入约100mL水使其溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1.0mg铬。 2.2.10 硫酸亚铁铵标准滴定溶液[犮(Fe2+)≈0.025mol/L]的配制:称取10.0g硫酸亚铁铵[Fe(SO4)· (NH4)2SO4·6H2O]置于500mL烧杯中,加入200mL硫酸(2.2.2),使其溶解。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 2.2.11 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定:移取三份10.00mL铬标准溶液(2.2.9)分别置于3个500mL锥形瓶中,各加入25mL硫酸(2.2.2),2滴硫酸锰溶液(50g/L),其余操作按2.4.4.5~2.4.4.7进行。平行 1 犌犅/犜4698.10—2020 标定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.2.10)体积的极差应不大于0.10mL,取其平均值。按式(1)计算硫酸亚铁铵滴定溶液(2.2.10)的实际浓度: 犮= 犿1 犞1×0.01733 ..............................(1) 式中: 犮 ———硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 犿1 ———铬的质量,单位为克(g); 犞1 ———平行滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.2.10)的体积平均值,单位为毫升(mL); 0.01733———与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液[犮(Fe2+)=1.000mol/L]相当的,以克表示铬的质量。 2.2.12 N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2g/L):称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100mL碳酸钠溶液(2g/L)中。 2.3 样品按照已发布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。 2.4 试验步骤 2.4.1 试料按表1称取样品(2.3),精确至0.0001g。 表1 称样量铬的质量分数/% 试料量/g 0.30~3.00 0.50 >3.00~8.00 0.20 >8.00~15.00 0.10 2.4.2 平行试验平行做两份试验,取其平均值。 2.4.3 空白试验随同试料做空白试验。 2.4.4 测定 2.4.4.1 将试料(2.4.1)置于500mL锥形瓶中,加入25mL硫酸(2.2.2),加热使试料溶解,滴加硝酸 (2.2.1)至溶液紫色消失,加热除去氮的氧化物,冷却。 2.4.4.2 用水稀释至约100mL,滴加高锰酸钾溶液(2.2.3)至溶液呈稳定的红色,放置3min。 2.4.4.3 加入10mL尿素溶液(2.2.4),在摇动下滴加亚硝酸钠溶液(2.2.5)至溶液红色消失,放置 2min。 2.4.4.4 加入5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2.2.12),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.2.10)滴定至溶液由桃红色恰变为黄绿色即为终点。 2.4.4.5 将溶液(2.4.4.4)用水稀释至200mL,加入5mL硝酸银溶液(2.2.6)、10mL过硫酸铵溶液 2 犌犅/犜4698.10—2020 (2.2.7),加热至溶液出现高锰酸的红色,煮沸至冒大气泡。 2.4.4.6 取下,加入5mL氯化钠溶液(2.2.8),加热煮沸至溶液红色消失,取下,以流水冷却至室温。 2.4.4.7 加入10mL硫酸(2.2.2)、5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2.2.12),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 (2.2.10)滴定至溶液由桃红色恰变为黄绿色即为终点。 2.5 试验数据处理铬量以铬的质量分数狑Cr计,按式(2)计算: 狑Cr=犮×(犞2-犞3)×0.01733 犿0 ×100%..............................(2) 式中: 犮 ———硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 犞2 ———滴定试液中钒和铬消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 犞3 ———滴定试液中钒消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 犿0 ———试料的质量,单位为克(g); 0.01733———与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液[犮(Fe2+)=1.000mol/L]相当的,以克表示铬的质量。 所得结果表示至小数点后两位。 2.6 精密度 2.6.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(狉),超过重复性限(狉)的情况不超过5%。重复性限(狉)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。 表2 重复性限铬的质量分数/% 1.12 3.00 8.33 15.26 重复性限/% 0.04 0.11 0.14 0.17 2.6.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(犚),超过再现性限(犚)的情况不超过5%。再现性限(犚)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。 表3 再现性限铬的质量分数/% 1.12 3.00 8.33 15.26 再现性限/% 0.08 0.19 0.22 0.26 3 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.1 原理用盐酸和氢氟酸溶解试料,滴加硝酸氧化钛。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,按工 3 犌犅/犜4698.10—2020 作曲线法计算铬的质量浓度,以质量分数表示测定结果。 3.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.2.1 盐酸(ρ=1.18g/mL)。 3.2.2