JJG 395-1997

JG 395- 1997 目录一概述·······················································································⋯⋯(1) 二技术要求·...................................................................................... ( 1 ) 三检定条件·...................................................................................... ( 2 ) 四检定方法·...................................................................................... ( 2 ) 五检定结果处理和检定周期·................................................................. ( 3 ) 附录一检定证书和检定结果通知书(背面)格式·...................................... (q ) 附录二检定记录格式·····································································⋯⋯(5) iiC 395- 1997 定碳定硫分析仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后高频炉红外碳硫分析仪的检定。 一概述红外碳硫分析仪(以下简称仪器)主要用于测定金属、矿石、陶瓷等物质中所含碳及硫成份的含量。其原理是将一定重量的样品加助熔剂后在高频炉中高温加热燃烧,使样品中的碳、硫与氧气反应生成二氧化碳和二氧化硫气体,在载气的带动下经过气路处理系统进人二氧化碳和二氧化硫的检测室,利用二氧化碳和二氧化硫分别在4260 nm 及7400 nm处具有很强的特征吸收这一特性,通过测量气体吸收光强分析二氧化碳和二氧化硫的含量,从而得到样品中碳、硫成份的百分含量。仪器工作原理框图如图1: 图1 仪器的工作原理图二技术要求 1 外观与通电检查 1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号、制造日期和仪器的编号〕 1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤‘ 1.3 仪器的各紧固件和电缆接插件均应紧固,插接良好各功能键应完好,工作正常L 1.4 仪器的指尔表盘刻度及字体要清晰,数字显不完整 2 小值误差对不同测量范围,其测得的平均值与标准值之差(称小值误差)不得超过表I规定L d7G 395- 1997 含碳量/(%) 示值误差/(%) > 0.0010一0.0100 > 0.010一0.100 > 0.100一1.000 > 1.00一3.00 士0.0005 士0.005 士0.010 士0.03 含硫量/(%) 示值误差/(%) > 0.0010一0.0100 > 0.010一0.100 > 0. 100一0.300 士0.0005 士0.005 上0.010 重复性(相对标准偏差) C:钱1.0% S:镇4.0% 分析时间毛1 min 称量稳定性镇0.002 g 三检定条件 6 环境条件 6.1 环境温度:15一301 C 6.2 相对湿度:- <80%;对测定碳硫含量在0.0010% - 0.0100%范围时,相对湿度镇60%。 6.3 供电电源:(220士4.4) V, (50士1) Hz 6.4 周围无强烈振动,无强电、磁场干扰,无腐蚀性气体存在。 7 检定用主要设备与材料 7.1 碳硫标准物质采用国家计量行政部门批准的钢铁成份分析国家一级、二级标准物质,其不确定度均小十T值误差的113 7.2 秒表卜 7.3 I g标准珐码,三级。 四检定方法外观检查凭目视及手感,按1.1一1.4款的要求进行检查检定前准备 . iiC 395- 1997 9.1 按说明书要求预热仪器 9.2 仪器校准在第2条所列不同碳、硫含量范围内各选一种标准物质,对仪器进行校准 10 示值误差检定在第2条所列不同碳、硫含量范围内各选一种钢铁标准物质(含量低于校准用标准物质),分别重复测量3次,计算平均值与标准值的差值即为该范围的仪器示值误差, 如式(1)所示 4二X一X, . (1) 式中:乙— 示值误差; X- 3次测量的平均值,%; X,— 标准值,‘ 沁。 11 重复性检定选含碳量在0 .100 % - 1. 000%范围,含硫量在0.010% -0.100%范围内的一种钢铁标准物质,每次称取样品0.5 g,重复测定7次,按式(2), (3)计算标准偏差及相对标准偏差。 (2) _s, . }x X 100 (3) 式中:S 戈R — 标准偏差,%; — 测定次数(一般,;二7); X— 第;次测量值,%; 了- 7,次测量算术平均值,%; ( J ri z— 相对标准偏差,%。 分析时间检定在进行第11条检定的同时,从样品开始燃烧时用秒表计时至测量结束停止计时, 所需时间即为分析时间。 〕 13 称量稳定性检定用Ig标准砧码,连续称重6次,其最大值与最小值之差即为称虽稳定性五检定结果处理和检定周期 14 按本规程检定合格的发给检定证书, 的项目〕 15 检定周期一般为2年。仪器如经搬动检定」 不合格的发给检定结果通知书,并指明不合格修理或发现测挝结果有疑问时,可随时进行 7. 1G 395- 1997 附录一检定证书和检定结果通知书(背面)格式检定条件: 温度 °C 湿度 % RH 检定结果外观 2 示值误差 3 重复性(相对标准偏差) 4 分析时间 5 称量稳定性 . 1. 16 395- 1997 附录二检定记录格式仪器名称出厂编号温度结论证书型号送检单位湿度检定人员制造厂检定日期核验员夕卜 (或结果通知书)编号观 2 示值误差元素}含量范围/(%)} 标准值/(%)I 实测值/(%)I 平均值/(%)I示值误差/(%川结论 > 0.0010一0.0100 > 0.011)一( ) 100 > 0.10 )一1.000 > 1.(川一3.〔 )〔) > 0.0011)一〔卜0100 > 〔 ) > () ()}〔)一().100 】硬川一(1.3百)( ) LIG 395- 1997 3 重复性元素次数实测值/(%) 平均值/(%)标准偏差/(%)相对标准偏差/(%) 结论 C 1 2 3 4 5 6 7 S 1 2 3 4 5 6 7 分析时间可实测时间/s 平均值/s 结论 5 称纽稳定性次数重量/9 极差馆结论 l 一一 2 3 4 5 6