JJG 851-1993

ITG 551- 1993 电子束辐射加工工作剂量计检定规程本规程适用于标准与传递标准剂量计,在电子束辐照场中以替代法检定新制造、使用中和修理后的辐射加工工作剂量计。 一概述电子束辐射加工工作剂量计(以下简称工作剂量计)是指电子束辐射加工生产和研究单位为选择、控制加工工艺,保证辐照产品质量而用于测量辐照场或辐照产品中的剂量分布,进行日常剂量监测的剂量计。剂量测量系统通常由剂量计、辐射响应读数仪和剂量响应校准曲线(或剂量响应转换因子)组成。 液体工作剂量计包括重铬酸钾(银)、重铬酸根、硫酸钵一亚饰和氯苯乙醇剂量计等。在电子束作用下,剂量计溶液中的溶质被水的辐解产物定量地还原,用分光光度计在规定波长下测定辐照前后剂量计溶液吸光度的变化值,由校准得到的剂量响应转换因子或相应的‘值与摩尔吸光J 系数求得水吸收剂量值。 固体工作剂量计包括多种辐射显色薄膜,无色和染色聚甲基丙烯酸甲醋(PMMA ) 片,三醋酸纤维素薄膜、聚乙烯薄膜及蓝色玻璃纸等。在电子束作用下各类薄膜、薄片剂量计产生辐射化学效应,导致颜色变化,用分光光度计或专用读数仪在规定波长下测定辐照前后剂量计比吸光度的变化值,由校准得到剂量响应曲线或相应的关系式求得水吸收剂量值。 二技术要求 (一)液体剂量计 1 液体工作剂量计列于表表1 液体工作剂量计名称测量方法剂量范围/k汤重铬酸钾(银)剂量计可见分光光度法 440nm 4-40 重铬酸银剂量计紫外可见分光光度法 350, 440n. 0.4~50 硫酸饰一亚钵剂量计紫外分光光度法 320nm 4~25 氯苯乙醇剂量计高频电导、比色滴定、分光光度法 1x10一z一2x10- 测量重复性- <5% (测量次数n-5)o 测量吸收剂量的总不确定度G巧% (置信因子k=2)o 剂量计容器:采用聚苯乙烯圆盒(注1)或安瓶(注2) 0 注1:聚苯乙烯盒的大小尺寸由辐照场的均匀区和电子束能量确定 J. IG 851- 1993 为减少杂质影响,盒内应注满剂量计溶液并放置10 h以下,辐照前用新剂量计溶液冲洗3次, 再注满备用,盒内尽可能少留空气并不得泄漏。辐照后立即转移到干净的玻璃容器内,尽快测量。 注2:采用国家标准GB 2637-1990中规格为2 mL的B型易折玻璃安瓶,处理及封装方法见 JJF 1018- 19900 5 储存和运输:剂量计及其溶液辐照前后应在室温下避光保存,辐照前后储存及运输过程中,辐照与对照用的剂量计及溶液均应置于相同环境条件下。 (二)固体剂量计 6 固体工作剂量计列于表20 表2 固体工作剂t计 7 测量重复性g5% (n} : -5)o 8 测量吸收剂量总不确定度- <15% (k=2)o 9 固体剂量计必须厚度均匀并有合适包装,薄膜和薄片应表面光法,不得有斑点、印痕和擦伤。

10 储存和运输:剂量计必须在相对湿度小于70%及室温下避光保存,具体可参照说明书要求。辐照前后储存及运输过程中辐照与对照用的剂量计均应置于相同环境条件下。

2 JJG 851- 1993 三检定条件 (一)标准与传递标准剂量计 11 标准剂量计包括量热计与液体剂量计,必须经过计量行政部门组织考核合格,审查批准。测量吸收剂量的重复性<2%,总不确定度<5% (k=2)o 12 传递标准剂量计包括丙氨酸/ESR剂量计与优质辐射显色薄膜,必须经过电子束吸收剂量标准测量装置校准,测量吸收剂量的重复性〔3%,总不确定度<8% (k=2)o 13 标准与传递标准剂量计见表3. 表3 标准与传递标准剂且计 (注4) 名称测量方法剂量范围/k街石墨量热计量热(热敏电阻或热电偶)法 2~20 水量热计量热(热敏电阻或热电偶)法 5~50 重铬酸银剂量计紫外可见分光光度法 350, 440 nm 0.4、50 重铬酸钾(银)剂量计可见分光光度法 440 nm 4 -40 丙氨酸/ESR剂量计电子自旋共振法 0.5~40 优质辐射显色薄膜剂量计可见分光光度法或专用读数仪 1~ 100 注4:石墨量热计与水量热计也可作为工作剂量计使用。 (二)辐照条件 14 校准工作剂量计用的电子束辐射源可以是电子束流与加速电压比较稳定、电子束能量分散度较小的各种类型电子加速器,如静电加速器、绝缘磁芯变压器型加速器、高压倍加型加速器、高频高压发生器型加速器及直线加速器等。 巧剂量计应放在均匀电子束辐射场中的校准位置,严格定位。为保证电子束辐照重复可靠,检定过程必须用电子束流密度计(电子注量仪)、标准剂量计或传递标准剂量计监测电子束,进行归一修正。

16 电子束辐照剂量重复性<4% (n} _: -3)o 16。

1 该项性能用高精度的电子束流密度计或标准剂量计在校准位置测量。以标准液体剂量计为例,取若干个剂量计,其中5个用于对照,n个用于辐照。

2 参照式(4)计算吸光度变化值单次测量的相对标准偏差,用它表示校准位置辐照剂量的重复性。

17 确定校准位置吸收剂量率标准值。

1 校准必须采用标准或传递标准剂量计。

2 将量热计置干校准位置.选定电子束参数,辐照一定时间t(静止辐照),或固定 JJC 851- 1993 传输速度下通过电子束,次(动态辐照,通常t=l)。重复照射n次(n}3 ),或在同样条件下辐照n个量热计(n_3)。测量量热计辐照前后的温度变化△T: (i = l, 2, ⋯,。),按下列公式计算吸收剂量D、平均吸收剂量力、吸收剂量率D,A以及单次测量的相对标准偏差S, r/D o D 二△T,·K_. ., (1) 、! 、 1 了 2 门 r 4 了 . 、 r ‘ ‘ 万=丝 D,.,=Dlt 、、 / ”J ( D, -D) z / D1 n-1 ·1 0 0 式中,K_为量热计的比热容,K,,,二Em;c,/Y -M;o m,, c分别为量热计i组分的质量与比热容。 采用石墨量热计给出的吸收剂量为石墨吸收剂量D,,必须用(5)式将D。转换为水吸收剂量Do , D},=D, x(Slp)v (Slp), (5) 式中,(S/p)。与(Slp)g分别为水与石墨在该电子束能量下的质量碰撞阻止本领。

3 将标准重铬酸钾(银)或重铬酸银剂量计置于校准位置,选定电子束参数,辐照一定时间,(静止辐照),或固定传输速度下通过电子束t次(动态辐照)。同样条件下照射n个剂量计(n.-3),测量辐照前后剂量计溶液的吸光度变化值△A,则校准位置的吸收剂量率D 可由下列公式计算: AA=A。一A; (6) 、 、 I J I 7 0 0 9 Z t ‘ 厂 4A=Y' , AA D=K,-AA D. ,=K, -DA/t 式中,A。与A‘分别为辐照前后剂量计溶液的吸光度;AA为n个剂量计的平均吸光度变化值;K=为标准液体剂量计的剂量响应转换因子。单次测量值的相对标准偏差可参照式(4)计算。

4 丙氨酸/1:SR传递标准剂量计测定校准位置的吸收剂量率可参照国家计量技术规范JJF 1020-1990及17.3款规定进行。丙氨酸剂量计放在辐射模体内或放在聚苯乙烯板表面的校准位置上辐照。

5 辐射显色薄膜传递标准剂量计可参照17.3款规定,将剂量计置于辐照模体内或聚苯乙烯板表面,测量校准位置的吸收剂量率,每次辐照至少用3片薄膜。按测得的平均吸光度变化值在剂量响应校准曲线上求得吸收剂量,计算吸收剂量率。

6 用标准或传递标准剂量计测定校准位置的吸收剂量率时,必须监测或控制辐照时剂量计的温升,必要时进行温度修正。 JJG 851- 1993 17。

7 标准剂量计测得的是量热体或剂量计溶液接受的平均吸收剂量。为确定固体工作剂量计的吸收剂量,必须根据预先测得的量热体或液体剂量计模体内的深度剂量分布, 求得固体工作剂量计校准位置吸收剂量率标准值。 (三)其他检定设备 18 辐照模体根据需要选用合适的辐照模体(见附录1.4条)。

19 半导体温度计最小分度值为0。

1 T,测量范围0 - 100 l c o 20 测厚仪准确度高于所测固体剂量计厚度的2%a 21 计时器最小分度值为0。

01 so 22 尺1 m钢尺,最小分度值为1 mm. 四检定项目和检定方法 23 外观检查 23。

1 液体剂量计应符合本规程第4条要求。

2 固体剂量计应符合本规程第9条要求。

24 所使用的计量器具需经法定计量检定机构检定合格。

25 液体工作剂量计 25.」采用替代法将液体剂量计置于校准位置,在剂量计侧量范围内均匀选取7个不同辐照剂量,其中某个辐照剂量(约在量程1/3处)重复照射5个剂量计。

2 用分光光度计在规定波长下测量未辐照与辐照剂量计溶液的吸光度值A。与人 ( i =7, 2, 3,⋯, n; n=7),得到系列吸光度变化值△A, (i =l, 2, 3, ---, n;。二7)。

3 参照式(4)计算重复照射测量结果的重复性。

4 以辐照剂量对应的时间(或通过电子束的次数)对吸光度变化值进行线性回归拟合,其斜率即为单位时间(或每次)辐照产生的吸光度变化值△A},} 25。

5 液体工作剂量计的剂量响应转换因子茂」(Gy)为: K.=D}/AA. (10) 式中,D,为校准点处吸收剂量率的标准值(见式(9))0 26 固体工作剂量计 26。

1 采用替代法将固体工作剂量计置于辐照模体中的校准位置或聚苯乙烯板的表面, 薄膜剂量计每次至少辐照3片。