标准适用范围与监测对象 (Scope)
本文件规定了肥皂中甘油含量的测定方法。 本文件中滴定法适用于甘油含量大于或等于0.5%的样品,分光光度法适用于甘油含量小于0.5% 的样品。 本文件不适用于复合制品及相邻碳原子上含有2个以上羟基的有机物。
方法精密度与加标回收率指标 (Precision & Recovery Metrics)
实验室质控
精密度低;如果所取溶液量大于推荐数, 则所得结果将偏低;如果所得结果不在预期范围内,也就是超出表列数值,则需另取一整分份重新测定;如果甘油含量低于2.5%时,应减少高碘酸钠溶液用量至25 mL。 5.4.5 测定将测定所用的那一整分份加至500 mL烧瓶(5.2.5)。缓慢地煮沸(加热时不能用直接火)溶液5 min 以除尽可能存在的二氧化碳和石油醚。在烧瓶颈部用干冰冷阱冷却。定量地转移试验份溶液至一500 mL烧杯(5.2.1)中。如果烧杯中液体太少以至不能很好搅拌时,可以补加足够量的水(5.1.1)。如果溶液 pH小于3,插入玻璃电极(5.2.8),开启搅拌器(5.2.7),滴加2 mol/L氢氧化钠溶液(5.1.5)至pH为3,然后再滴加0.05 mol/L氢氧化钠溶液(5.1.6)至pH为8.1±0.1。 准确移取50 mL(按需要或25 mL)高碘酸钠溶液(5.1.8)至溶液中,用搅拌器使之充分混合,烧瓶用表面皿盖好,在室温(低于35℃)下暗处静置30 min,然后加入
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修订条款
125 mol/L 标准溶液,无碳酸盐。 std.miit.go std.miit.go std.miit.go QB/T ××××—×××× 3 5。
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修订条款
8 高碘酸钠酸性溶液,按下法制备,贮存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。 a)酸性溶液的配制在室温下,将60 g±0。
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修订条款
8 %的高碘酸钠(NaIO4)加入含有120 mL约0。
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修订条款
1 mol/L硫酸(c(1/2H2SO4))的500 mL水中,边加入边冷却,转移到1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀。 如有必要,用玻璃过滤器过滤。 b)溶液的酸度校核空白试验所用氢氧化钠标准滴定溶液(5.1.7)的体积,应不少于4。
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修订条款
5 mL,这与基本反应中产生的酸度相当。
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修订条款
8 pH 计,配有玻璃电极或复合电极。pH 计需用两种标准缓冲液加以校准: a)邻苯二甲酸氢钾〔C6H4(COOK)(COOH)〕,0。
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修订条款
05 mol/L 溶液,20℃时pH=4.00。 b)四硼酸二钠十水物(Na2B4O7·10H2O),0。
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修订条款
01 mol/L 溶液,20℃时pH=9.22。
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修订条款
3 试样制备按照QB/T 2623.1-2020 中4。
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修订条款
1 试验份称取约10 g实验室样品(精确至0。
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修订条款
01 g)于250 mL烧杯(5.2.1)中。
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重要变更
2 空白试验用100 mL水(5.1.1)不加样品在同样实验条件下作空白实验,按5.4.5条中的规定调整pH至8.1±0.1。 最后滴定至pH为6.5±0.1。
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修订条款
3 肥皂的分解和脂肪酸的去除将试验份溶解在100 mL水(5.1.1)中,当完全溶解后,转移至分液漏斗(5.2.2),用少量水洗净烧杯并合并洗液至分液漏斗。加入约10 mL的硫酸溶液(5.1.4)于分液漏斗中,摇动,静置使之冷却。 冷却后,加入约100 mL石油醚(5.1.2)于分液漏斗中,摇动,静置分层。将水层移至第二只分液漏斗,用约50 mL石油醚(5.1.2)再萃取一次,摇动,静置分层。水层移至第三个分液漏斗,用50 mL 石油醚(5.1.2)进行第三次萃取,摇动,静置分层。把水层移至一250 mL容量瓶(5.2.3)中。合并萃取液,并洗涤两次,每次用50 mL水。合并各次洗涤水和前面水层于同一250 mL容量瓶(5.2.3)中, 并用水(5.1.1)稀释至刻度得到酸性溶液,此为试验份溶液。
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修订条款
4 取整分份进行测定当用50 mL 高碘酸钠溶液(5.1.8)来测定甘油含量时的最佳条件是,量取的一定体积的试验份溶液含甘油0。
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修订条款
5 g。测定时所取整分份的体积数见表1。 std.miit.go std.miit.go std.miit.go QB/T ××××—×××× 4 表1 整分份体积实验室样品中甘油预期含量%(质量比) 取作测定的试验份溶液的体积(mL)(从250 mL 容量瓶中) 16~20 50 12~16 75 8~12 100 6~8 150 4~6 200 小于4 250 如果所取溶液量小于推荐数,则所得结果将偏高,而精密度低;如果所取溶液量大于推荐数, 则所得结果将偏低;如果所得结果不在预期范围内,也就是超出表列数值,则需另取一整分份重新测定;如果甘油含量低于2.5%时,应减少高碘酸钠溶液用量至25 mL。
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修订条款
5 测定将测定所用的那一整分份加至500 mL烧瓶(5.2.5)。缓慢地煮沸(加热时不能用直接火)溶液5 min 以除尽可能存在的二氧化碳和石油醚。在烧瓶颈部用干冰冷阱冷却。定量地转移试验份溶液至一500 mL烧杯(5.2.1)中。如果烧杯中液体太少以至不能很好搅拌时,可以补加足够量的水(5.1.1)。如果溶液 pH小于3,插入玻璃电极(5.2.8),开启搅拌器(5.2.7),滴加2 mol/L氢氧化钠溶液(5.1.5)至pH为3,然后再滴加0。
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修订条款
05 mol/L氢氧化钠溶液(5.1.6)至pH为8.1±0.1。 准确移取50 mL(按需要或25 mL)高碘酸钠溶液(5.1.8)至溶液中,用搅拌器使之充分混合,烧瓶用表面皿盖好,在室温(低于35℃)下暗处静置30 min,然后加入10 mL 1,2-乙二醇溶液(5.1.3), 混合均匀,再用表面皿盖好,在室温(低于35℃)下暗处静置20 min。 然后用pH计(5.2.8)以0。
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修订条款
125 mol/L氢氧化钠溶液(5.1.7)滴定至pH为8.1±0.1,记下所耗用体积数,准确至0。
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修订条款
1 计算方法甘油的含量X,以质量分数表示,按式(1)计算: 𝑋= (𝑉1 −𝑉2) × 𝑐× 0。
核心起草科研机构与龙头企业矩阵:
中国日用化学研究院有限公司[国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)]苏州世谱检测技术有限公司深圳市妍倩科技有限公司山西省标准化研究院泉州轻工职业学院联合利华(中国)有限公司中轻日用化学检验认证有限公司
归口管理:
全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口