标准检测方法与测定原理 (Analytical Principle)
分析方法库 (SOP)
样品经盐酸、硝酸溶解,用氨水调节样品溶液pH值为
标准适用范围与监测对象 (Scope)
GB/T14353的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的锡含量。本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中锡含量的氢化物发生原子荧光光谱法测定。 测定范围:0.001%~1.0%(质量分数)。
方法精密度与加标回收率指标 (Precision & Recovery Metrics)
实验室质控
精密度 9.1 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的水平范围内,其绝对差值不超过重复性限(狉),超过重复性限(狉)的情况不超过5%,重复性限(狉)按表2所列方程式计算。 9.2 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的水平范围内,其绝对差值不超过再现性限(犚),超过再现性限(犚)的情况不超过5%,再现性限(犚)按表2所列方程式计算。 9.3 氢化物发生原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中锡含量的精密度见表2。实验室间试验结果数据的统计处理参见附录B。 表2 氢化物发生原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中锡含量的精密度 % 元素范围或水平犿重复性限狉再现性限犚锡 0.0046~1.20 狉=0.0644犿+0.0004 犚=0.1115犿+0.0009 注:精密度数据是依据GB/T6379.2—2004,由8个实验室对6个水平的样品进行试验而得到,统计数据不包含一组离群数据,141个实验室数据参与统计分析。
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修订条款
060 犇40! " # $ % & ' ' ( ) * 犌犅/犜14353.19—2019!"#、$"#%&"#'()*+, -19.):/012 3'456789::;, 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉狅狉犲狊,犾犲犪犱狅狉犲狊犪狀犱狕犻狀犮狅狉犲狊— 犘犪狉狋19:犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋— 犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 2019-10-185< 2020-05-01=> ' ( + , - . / 0 1 2!''()*3/0456 5 < 前言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为21个部分: ———第1部分:铜量测定;
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修订条款
———第13部分:镓量、铟量、铊量、钨量和钼量测定;
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修订条款
———第18部分:铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定;
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修订条款
———第19部分:锡量测定氢化物发生原子荧光光谱法;
20
修订条款
———第20部分:铼量测定电感耦合等离子体质谱法;
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修订条款
———第21部分:砷量测定氢化物发生原子荧光光谱法。 本部分为GB/T14353的第19部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。 本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所有限公司。 本部分主要起草人:董亚妮、熊英、裴若会、刘晓艳、崔长征。 I 犌犅/犜14353.19—2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第19部分:锡量测定氢化物发生原子荧光光谱法警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
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重要变更
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 原理样品经盐酸、硝酸溶解,用氨水调节样品溶液pH值为4.5,以氢氧化铁做载体,使锡与Fe(OH)3共沉淀,分离铜、铅、锌。含锡沉淀及酸不溶物经过氧化钠熔融,热水提取,与干扰组分进行二次分离。在酸性介质中,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸作为掩蔽剂,锡与硼氢化钾反应生成锡化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态锡,以锡的高强度空心阴极灯作“激发”光源,使锡原子发出荧光,锡的荧光强度在一定范围内与锡的浓度成正比。采用原子荧光光谱仪测定锡的荧光光谱强度,根据原子荧光强度计算样品中的锡含量。
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修订条款
6 硫酸溶液(1+1)。 警示———不当的稀释易发生危险!
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修订条款
8 试验数据处理锡含量以质量分数狑(Sn)计,数值以百分数(%)表示,按下式计算: 狑(Sn)=(ρ1-ρ2)×犞×犞2×10-6 犿×犞1 ×100% 式中: ρ1———从校准曲线上查得分取样品溶液中锡质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ2———从校准曲线上查得空白试验溶液中锡质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); 犞———样品溶液的总体积的数值,单位为毫升(mL); 犞2———样品溶液的测量体积的数值,单位为毫升(mL); 犞1———分取样品溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 犿———样品质量的数值,单位为克(g)。 计算结果表示为:0.00××%、0.0××%、0.××%、×.××%。
核心起草科研机构与龙头企业矩阵:
陕西省地质矿产实验研究所有限公司
归口管理:
全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口