| - |
4 试剂和耗材 |
- |
分析纯 (AR) |
|
|
| A.4 |
.1 |
- |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| 0.2 |
%蒽酮-硫酸溶液 |
H2SO4 | CAS: 7664-93-9 |
分析纯 (AR) |
取蒽酮2 g,加硫酸1000 mL,置于棕色瓶中,摇匀,即得。 |
取蒽酮2 g,加硫酸1000 mL,置于棕色瓶中,摇匀,即得。 |
| A.4.3 |
乙醇 |
C2H5OH | CAS: 64-17-5 |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| 111.133 |
-2024 7 无水葡萄糖 Glucose Anhydrous 50- |
H2O | CAS: 7732-18-5 |
分析纯 (AR) |
99-7 C6H12O6 |
99-7 C6H12O6 |
| 180。 |
16 |
- |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.5 |
操作方法 |
- |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.5.1 |
对照品溶液的制备精密称取经105°C干燥至恒重的无水葡萄糖对照品50 |
H2O | CAS: 7732-18-5 |
分析纯 (AR) |
mg,置50 mL 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL 中含无水葡萄糖1 mg)。 |
mg,置50 mL 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL 中含无水葡萄糖1 mg)。 |
| A.5.2 |
标准曲线的制备精密量取对照品溶液2.0 mL、2.5 mL、3.0 m |
- |
分析纯 (AR) |
L、3.5 mL、4.0 mL、4.5 mL,分别置50 mL 量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液1 mL,分别置棕色具塞试管中,分别加 |
L、3.5 mL、4.0 mL、4.5 mL,分别置50 mL 量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液1 mL,分别置棕色具塞试管中,分别加 |
| 0.2 |
%蒽酮-硫酸溶液4.0 mL |
H2SO4 | CAS: 7664-93-9 |
分析纯 (AR) |
混匀,迅速置冰水浴中冷却后,置沸水浴中加热10 分钟,取出, 置冰水浴中放置5 分钟,室温放置10 分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则0401),在580 nm 的波长处测定吸光度, |
混匀,迅速置冰水浴中冷却后,置沸水浴中加热10 分钟,取出, 置冰水浴中放置5 分钟,室温放置10 分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则0401),在580 nm 的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 |
| A.5.3 |
供试品溶液的制备取供试品粉碎 |
- |
分析纯 (AR) |
取粉末约l g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加水100 mL,称定重量, 加热回流2 小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液 |
取粉末约l g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加水100 mL,称定重量, 加热回流2 小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液 |
| 1.5 |
mL |
- |
分析纯 (AR) |
加乙醇7.5 mL,摇匀,离心,取沉淀加水溶解,置50 mL 量瓶中,并稀释至刻度, 摇匀,即得。 |
加乙醇7.5 mL,摇匀,离心,取沉淀加水溶解,置50 mL 量瓶中,并稀释至刻度, 摇匀,即得。 |
| A.5.4 |
供试品溶液的测定精密量取供试品溶液1 mL |
- |
分析纯 (AR) |
照标准曲线的制备项下的方法,自“加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0 mL”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg), 计算,即得。 |
照标准曲线的制备项下的方法,自“加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0 mL”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg), 计算,即得。 |
| A.6 |
测定结果的计算 |
- |
分析纯 (AR) |
标准规范级别 |
分析检测制备与提取 |
| A.6.1 |
计算公式百合中多糖含量以质量数计 |
- |
分析纯 (AR) |
数值以%表示,按公式(A.1)计算: �= �1×�1 �2×�2×103 × 100% ..............................(A.1) 式中: T/CNHFA |
数值以%表示,按公式(A.1)计算: �= �1×�1 �2×�2×103 × 100% ..............................(A.1) 式中: T/CNHFA |
| 111.133 |
-2024 8 � |
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分析纯 (AR) |
供试品中百合多糖的质量分数,%; �1:从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量(mg); �1:供试品溶液的稀释体积(mL); �2:供试品的称样量(g); �2:比色测定时所移取供试品测定溶液的体积(mL)。 |
供试品中百合多糖的质量分数,%; �1:从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量(mg); �1:供试品溶液的稀释体积(mL); �2:供试品的称样量(g); �2:比色测定时所移取供试品测定溶液的体积(mL)。 |
| A.6.2 |
重复性每个试样取两个平行样进行测定 |
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分析纯 (AR) |
以算数平均值为测定结果,小数点后保留1 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%。..............................................................。 |
以算数平均值为测定结果,小数点后保留1 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%。............................................................................................。 |