GB/T 1633-2000

1 挠度1 3.2标准挠度1 3.3弯曲应力1 3.4负荷变形温度1 3.5 维卡软化温度1 4 概述1 5 计量特性2 6 校准条件3 6.1 环境条件3 6.2 测量标准3 7 校准项目和校准方法4 7.1 校准前的准备4 7.2 压针横截面积和长度4 7.3 压头圆角半径4 7.4 变形量示值误差4 7.5 负荷力相对误差5 7.6 温度示值误差和升温速率误差5 8 校准结果表达6 9 复校时间间隔7 附录A8 附录B11 附录 C12 附录 D15 引言 JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1《测量不确定度评定与表示》和JJF 1094《测量仪器特性评定》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。 本规范在制定中参考了GB/T 1633-2000《热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定》、GB/T 1634.1-2019《塑料负荷变形温度的测定第1部分:通用试验方法》、GB/T 8802-2001《热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定》。 本规范为首次发布。 负荷变形维卡软化温度测试仪校准规范 1 范围本规范适用于负荷变形维卡软化温度测试仪的校准。 2 引用文件本规范引用了下列文件: GB/T 1633-2000热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定 GB/T 1634.1-2019塑料负荷变形温度的测定第1部分:通用试验方法 GB/T 8802-2001热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。 术语和定义 GB/T 1633、GB/T 1634.1、GB/T 8802界定的以及下列术语和定义适用于本规范: 3.1 挠度 deflection 在弯曲过程中,试样跨度中心的顶面或底面偏离其原始位置的距离。 3.2标准挠度 standard deflection 由GB/T1634有关部分规定的,与试样表面弯曲应变增量对应的挠度增量 3.3弯曲应力 flexural stress 试样跨度中心外表面上的标称应力。 3.4负荷变形温度 temperature of deflection under load 随着试验温度的增加,试样挠度达到标准挠度值时的温度。 3.5 维卡软化温度 vicat softening temperature 将试样放于液体传热介质中,在一定的负荷和一定的等速升温条件下,试样被1 mm2 的压针压入1 mm时的温度。 4 概述负荷变形维卡软化温度测试仪(以下简称测试仪)是用于测量非金属材料(如热塑性塑料、硬橡胶及塑料管材、尼龙、电绝缘材料等)的负荷变形和维卡软化温度的仪器。测试仪主要由温度控制系统、搅拌装置、变形量测试装置(千分表)、压针或压头、试样支架(一个或多个不等)、负载装置、测试软件等组成,常见的负荷变形维卡软化温度测试仪结构如图1所示。维卡软化温度测试原理为:仪器以一定升温速率匀速升温并给测试样施加一定负荷,测量标准压针刺入被测试样表面1 mm深时的温度。负荷变形温度测试原理为:将标准试样平放在试样架上并施加三点弯曲恒定负荷,使其产生一定弯曲应力,测试仪以一定升温速率匀速升温,测量试样达到与规定的弯曲应变增量相对应的标准挠度时的温度。 1 —— 变形量测试装置(千分表);2 —— 温度控制系统;3 —— 搅拌装置; 4 —— 负载装置;b —— 压针直径;h —— 压针长度;L —— 支点间的跨距。 图1常见负荷变形维卡软化温度测试仪结构图 5 计量特性测试仪的计量特性见表1。 表1 测试仪计量特性及性能指标序号计量特性性能指标 1 压针横截面积 (1.000±0.015)mm2 长度不小于3 mm 2 压头圆角半径 (3.0±0.2) mm 3 变形量示值误差 ±0. 01 mm 4 负荷力相对误差 ±2% 5 温度示值误差 ±1.0 °C 6 升温速率误差 5 °C/6 min ±0.5 °C/6 min 12 °C/6 min ±1 °C/6 min 注: 以上指标不用于符合性判别,仅供参考 6 校准条件 6.1 环境条件 6.1.1 环境温度:(15~30)°C; 6.1.2 相对湿度:20%~85%; 6.1.3 其他:周围应无腐蚀性气体,无影响正常工作的机械振动及电磁干扰。 6.2 测量标准测量标准技术要求见表2。 表2 测量标准技术要求序号校准项目名称测量范围技术要求 1 温度示值误差升温速率误差温度测量标准 (0~300)°C 分辨力:不低于0.01 °C MPE:±(0.15 °C+0.002|t|) 2 秒表 (0~3600)s 分辨力:0.01 s MPE:±0.5 s/d 3 变形量示值误差量块 (0~10)mm 3级 4 压针横截面积外径千分尺 (0~70)mm 分度值:0.05 mm 5 压针尺寸钢直尺 (0~150)mm 分度值:0.5 mm 6 压头圆角半径专用半径样板直径5.6 mm 直径6.4 mm MPE:±0.1 mm 7 负荷力相对误差标准测力仪 (0~100)N 0.5级注: 1 温度传感器尺寸应尽量小,并且能整体浸入工作空间; 2 温度测量标准技术要求为包含传感器和温度显示(记录)仪的整体要求; 3 温度测量标准各通道的测量结果应包含修正值; 4 温度测量标准也可采用满足要求的其他设备。 7 校准项目和校准方法 7.1 校准前的准备校准前应对测试仪主机各部分进行检查,确保仪器功能正常,没有影响计量特性的因素后再进行校准。 对测试仪及测量标准进行预热,预热时间不少于30 min或满足测量标准使用要求。 7.2 压针横截面积和长度用于测试维卡软化温度的压针应为硬质钢制成的圆柱体,固定在负载杆的底部,下表面应平整,垂直于负载杆的轴线,且无毛刺。用钢直尺测量压针的长度,用外径千分尺沿着压针横截面相互垂直的两个方向测量压针直径,取两者平均值作为压针直径D,按照公式(1)计算压针横截面积偏差。 (1) 式中: S— 压针横截面积,mm2; — 压针直径,mm。 7.3 压头圆角半径用于测试负荷变形温度的压头,边缘长度应大于试样宽度,压头轴线与试样长轴方向垂直。用专用半径样板检查压头圆角直径是否满足(6±0.4)mm的要求。 7.4 变形量示值误差在测试仪开始加热前进行变形量示值误差校准。在测试仪载荷盘上放置一个砝码,降下千分表使其压头与砝码接触,调整变形量读数为-4 mm左右,将千分表归零(或直接将位移传感器归零)。在千分表压头(或位移传感器)下放置1 mm量块读取变形量示值,按公式(2)计算变形量示值误差。也可按照上述方法对客户要求的变形量校准点进行校准。 (2) 式中: — 变形量示值误差,mm; — 测试仪变形量指示值,mm; — 量块标称值,mm。 7.5 负荷力相对误差将标准测力仪的传感器水平放置在试样架上,放下压杆使压针或压头压在传感器上,在负载盘上放置一定质量砝码(以10 N、50 N或客户常用负荷力为校准点),降下千分表使其压头与砝码接触,调整变形量读数为-4 mm左右(或下降位移传感器与砝码接触,再将其归零),记录负载时压针或压头末端产生负载力测量值,重复测量3次,取3次读数算数平均值作为压针或压头末端负载负荷力,按照公式(3)计算负载时负荷力相对误差。 (3) 式中: — 负荷力相对误差,%; — 标准测力仪测量平均值,N; —负荷力标称值,N。 7.6 温度示值误差和升温速率误差 7.6.1 校准步骤温度校准范围根据测试仪实际情况或者客户要求确定,在校准范围内均匀选取5个温度点(包含上、下限)进行温度示值误差的校准,温度示值误差和升温速率误差的校准同步进行。 将温度传感器置于试样架上方,与试样摆放位置处于同一水平面并尽可能靠近压针(压头),每个试样架分别布设温度传感器。将试样架及温度传感器一起放入加热槽中,温度传感器浸入深度不小于35 mm,根据测试仪的温度校准范围,设定合理的温度上限值,一般初始温度设为(23~30)°C,启动测试仪并开启搅拌装置,设置测试仪分别以(5±0.5)°C/6 min和(12±1)°C/6 min的升温速率升温。 升温速率稳定后(建议至少稳定10 min以上)每隔6 min记录一次温度传感器测量值,在温度示值误差校准点记录温度测量标准的测量值和测试仪温度显示值。 7.6.2 温度示值误差数据处理按照公式(4)计算各校准温度点的温度示值误差,以绝对值最大值作为测试仪温度示值误差; (4) 式中 — 测试仪温度示值误差,°C; —温度测量标准第i次测量时示值,°C; —测试仪第i次测量时示值,°C。 7.6.3 升温速率误差数据处理按照公式(5)计算每6 min升温速率,按照公式(6)计算每段升温速率误差。 取绝对值最大值最为测试仪升温速率误差。 (5) (6) 式中: — 第i次测得升温速率,°C/6 min; —温度测量标准第i次测量时示值,°C; —温度测量标准第i-1次测量时示值,°C; — 升温速率误差,°C/6 min; — 测试仪升温速率标称值,°C/6 min。 8 校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应包括以下信息: a) 标题: “校准证书”; b) 实验室名称和地址; c) 进行校准的地点; d) 校准证书编号、页码及总页数的标识; e) 客户名称和地址; f) 被校仪器的制造单位、名称、型号及编号; g) 校准单位校准专用章; h) 校准日期; i) 校准所依据的技术规范名称及代号; j) 本次校准所用有证标准物质和主要测量设备名称、型号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、仪器编号、证书编号及有效期; k) 校准时的环境温度、相对湿度; l) 校准结果及其测量不确定度; m) 对校准规范偏离的说明(若有); n) 复校时间间隔的建议; o) “校准证书”的校准人、核验人、批准人签名及签发日期; p) 校准结果仅对被校仪器本次测量有效的声明; q) 未经实验室书面批准,部分复制证书或报告无效的声明。 9 复校时间间隔负荷变形维卡软化温度测试仪的复校时间间隔建议为12个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。 附录A 校准原始记录(参考)格式委托单位型号规格器具名称制造厂商出厂编号校准依据环境温度环境湿度校准日期记录编号校准地点证书编号校准员核验员主要计量标准器仪器名称规格型号出厂编号不确定度/不确定度等级/最大允许误差溯源证书编号溯源机构有效日期一、压(针)头检查 1、压针横截面积次数位置1 位置2 位置3 位置4 位置5 位置6 压针直径mm 1 2 平均值横截面积/mm2 偏差/ mm2 技术要求/ mm2 1.000±0.015 2、压针长度单