JJG 365-2008

GBW08135、GBW(E)063245 氮中氧气体标准物质。同时承担了该类仪器的大量气体计量检定、校准,取得了实践经验,积累了实验数据。在近几年期间,我单位老师对规程进行过多次全国性的宣贯。以上工作的开展为修订JJG365-2008《电化学氧测定仪》打下了坚实的基础,下面对本规程修订中各项指标的科学合理性和实验方法的可行性进行阐述。 1 检定方法和步骤 1.1 测量程序如图1 所示: 图1 电化学氧测定仪测量程序图 1.2 检定气路如图2 所示、: 10 3 7 5 6 N2+O2 N2 1 排放到大气 2 4 8 9 排放到大气 2 图2 检定气路示意图 1—氮中氧气体标准物质;2—零点气体;3、4—压力表;5、6—调节阀; 7—流量计;8—隔气帽;9—氧电极;10—氧测定仪。 1.3 流量控制器如图3 所示: 通常在气体减压阀门不能满足检定要求和对泵吸入式氧测定仪检定的条件下,需要采用流量控制系统。连接方式为:气体通过气瓶阀门与流量控制器相连,由流量控制器调节到仪器所需流量大小,检测流量的稳定性使之符合规程要求。流量控制器如图3 所示。 图3 流量控制器示意图 2. 示值误差、重复性、响应时间、漂移、报警功能的验证实验 2.1 示值误差的检定 2.1.1 检定点仪器的检定点为满量程的20%、50%、80%附近3 点。有多个量程的仪器,主量程检定三个点后,其他量程应选择20%、80%附近2 点进行检定。 2.1.2 通入零点和满量程80%的气体标准物质,对仪器进行零点和量程的校准。 2.1.3 在规定的流量下,将已知浓度的氮中氧气体标准物质通入仪器,待示值稳定后(一般从通气到读数的时间不得少于该仪器响应时间的3 倍)读数。 2.1.4 换不同氧浓度的气体标准物质。逐点检定,每点重复检定3 次,取算术平均值, 流量控制器流量计旁通流量计被检仪器氮中氧标准气体标准气体入口标准气体出口旁通气体出口 3 按规程中公式进行计算获得示值误差结果。 2.2 重复性的检定通入浓度约为量程50%左右的氮中氧标准气体,待示值稳定后读值。重复检定6 次。 2.3 响应时间的检定通入零点气体校准仪器零点后,按5.3.4.3 中规定的流量向仪器通入浓度为量程80% 左右的氮中氧气体标准物质,用秒表测定从通入气体标准物质开始到仪器示值变化至被测气体稳定示值90%所需的时间,重复测量3 次,取算术平均值为仪器的响应时间。 有多个量程的仪器,只对主量程进行此项目进行检定。 2.4 零点漂移和量程漂移的检定在仪器的最高量程,通入零点气体,记录稳定示值为 0 z A ;再通入含量约为量程80% 的氮中氧气体标准物质,记录稳定示值 0 s A。对电池供电的仪器,每间隔15min,重复上述步骤记录1 次,连续检定1h;对电源供电的仪器,每间隔1h,重复上述步骤记录 1 次,连续检定4h,分别记录仪器稳定示值的Azi、Asi。有多个量程的仪器,按规程中的公式进行计算获得漂移结果。只对主量程进行此项目进行检定。 2.5 报警功能检查对于环境氧报警仪进行报警功能检查,通入浓度12%左右的氮中氧气体标准物质, 当示值低于低报警设定值时,观察声、光或振动或报警电信号输出功能是否正常,并记录报警时的示值;重复操作3 次,取3 次的算数平均值为仪器的低报警值。再通入浓度 25%左右的氮中氧气体标准物质,当示值高于高报警设定值时,观察声、光或振动或报警电信号输出功能是否正常,并记录报警时的示值。重复操作3 次,取3 次的算数平均值为仪器的高报警值。 表(1~8)为示值误差、重复性误差、响应时间的检定验证结果。其检定过程为: 随机对日常送检的8 台不同厂家、不同型号的台式、便携式氧测定仪的检定结果。实验结果表明:按照本规程的检定和技术指标规定要求,8 台氧测定仪均满足本规程要求, 检定结果为合格。规程制订的检定方法和检定步骤合理可行。 4 表1 (0-30)%氧分析仪的检定送检单位北京英世智博测控技术有限公司仪器名称氧气分析仪型号规格 TY-CS 出厂编号 T21062401 制造厂家北京英世智博测控技术有限公司报警功能实测报警值/%O2 报警值/%O2 低报 / / / / / 高报 / / / / / 仪器量程 R/% 气体标准物质氧含量As/%O2 仪器示值Ai%O2 示值误差 △A/%FS 1 2 3 平均值 iA %O2 0-30 25.5 25.50 25.52 25.52 25.2 0 16.5 16.33 16.32 16.32 16.3 -0.7 4.80 4.65 4.64 4.64 4.64 -0.5 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 平均值A %O2 重复性误差 RSD/% 1 2 3 4 5 6 0-30 16.33 16.32 16.32 16.33 16.31 16.32 16.32 0.05 仪器量程 R/% 测量次数响应时间 t /s 1 2 3 0-30 15.3 15.1 15.1 15.2 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 零点漂移 △Z/%FS 0 1 2 3 4 0-30 0.03 0.03 0.02 0.01 0.01 0.07 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 量程漂移 △S/%FS 0 1 2 3 4 0-30 25.52 25.51 25.51 25.49 25.49 0.01 5 表2 环境氧报警仪的检定送检单位北京大宝化妆品有限公司仪器名称壁挂式气体检测报警仪型号规格 YT-10 出厂编号 2021081506 制造厂家艾科思电子科技(常州)有限公司报警功能实测报警值/%O2 报警值/%O2 低报正常 19.5 19.5 19.5 19.5 高报正常 23.5 23.5 23.5 23.5 仪器量程 R/% 气体标准物质氧含量As/%O2 仪器示值Ai%O2 示值误差 △A/%FS 1 2 3 平均值 iA %O2 0-25 20.91 20.9 20.9 20.9 20.9 -0.04 12.01 12.2 12.1 12.1 12.1 0.4 4.80 4.6 4.5 4.5 4.5 -1.2 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 平均值A %O2 重复性误差 RSD/% 1 2 3 4 5 6 0-25 12.2 12.1 12.1 12.1 12.1 12.1 12.1 0.3 仪器量程 R/% 测量次数响应时间 t /s 1 2 3 0-25 12.8 12.5 12.4 12.6 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 零点漂移 △Z/%FS 0 1 2 3 4 0-25 0 0 0 0 0 0 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 量程漂移 △S/%FS 0 1 2 3 4 0-25 20.9 20.9 20.9 20.9 20.9 0 6 表3 环境氧报警仪的检定送检单位中国铁路北京局集团有限公司特种设备检测中心仪器名称氧气测试仪型号规格 GASBADGE PRO 出厂编号 15071HJ-015 制造厂家 INDUSTRIAL SCIENTIFIC 报警功能实测报警值/%O2 报警值/%O2 低报正常 19.5 19.5 19.5 19.5 高报正常 23.5 23.5 23.5 23.5 仪器量程 R/% 气体标准物质氧含量As/%O2 仪器示值Ai%O2 示值误差 △A/%FS 1 2 3 平均值 iA %O2 0-25 20.91 20.9 20.9 20.9 20.9 -0.04 12.01 12.4 12.4 12.4 12.4 1.6 4.80 5.3 5.3 5.3 5.3 2.0 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 平均值A %O2 重复性误差 RSD/% 1 2 3 4 5 6 0-25 12.4 12.4 12.4 12.4 12.3 12.3 12.4 0.4 仪器量程 R/% 测量次数响应时间 t /s 1 2 3 0-25 11.8 11.5 11.5 11.6 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 零点漂移 △Z/%FS 0 1 2 3 4 0-25 0.5 0.5 0.5 0.4 0.4 0.1 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 量程漂移 △S/%FS 0 1 2 3 4 0-25 20.9 20.9 20.9 20.9 20.9 0.1 7 表4 (0-100)%氧分析仪的检定送检单位山东省医疗器械和药品包装检验研究院仪器名称氧气分析仪型号规格 maxO2+ 出厂编号 BF08989011 制造厂家 maxtec 报警功能实测报警值/%O2 报警值/%O2 低报 / / / / / 高报 / / / / / 仪器量程 R/% 气体标准物质氧含量As/%O2 仪器示值Ai%O2 示值误差 △A/%FS 1 2 3 平均值 iA %O2 0-100 20.91 21.2 21.2 21.2 21.2 0.3 45.6 45.7 45.7 45.6 45.7 0.1 80.0 79.8 79.7 79.8 79.8 -0.2 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 平均值A %O2 重复性误差 RSD/% 1 2 3 4 5 6 0-100 45.7 45.7 45.6 45.7 45.6 45.7 45.7 0.1 仪器量程 R/% 测量次数响应时间 t /s 1 2 3 0-100 13.1 12.9 12.9 13.0 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 零点漂移 △Z/%FS 0 1 2 3 4 0-100 0.3 0.3 0.2 0.2 0.2 0.1 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 量程漂移 △S/%FS 0 1 2 3 4 0-100 79.7 79.7 79.8 79.7 79.8 0.2 8 表5 (80-100)%氧分析仪的检定送检单位内蒙古伊品生物科技有限公司仪器名称氧分析仪型号规格 TG-310A 出厂编号 161223034010 制造厂家西安泰戈分析仪器有限责任公司报警功能实测报警值/%O2 报警值/%O2 低报 / / / / / 高报 / / / / / 仪器量程 R/% 气体标准物质氧含量As/%O2 仪器示值Ai%O2 示值误差 △A/%FS 1 2 3 平均值 iA %O2 80-100 83.0 82.61 82.61 82.60 82.6 -2.0 89.9 89.62 89.62 89.60 89.6 -1.5 94.7 94.46 94.47 94.47 94.5 -1.0 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 平均值A %O2 重复性误差 RSD/% 1 2 3 4 5 6 80-100 89.62 89.62 89.60 89.61 89.60 89.60 89.61 0.01 仪器量程 R/% 测量次数响应时间 t /s 1 2 3 80-100 12.8 12.6 12.6 12.7 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 零点漂移 △Z/%FS 0 1 2 3 4 80-100 82.60 82.60 82.58 80.58 82.58 0.1 仪器量程 R/% 仪器示值 iA %O2 量程漂移 △S/%FS 0 1 2 3 4 80-100 94.47 94.47 94.46 94.46 94.46 0.05 9 表6 (0-1)%氧分析仪的检定送检单位北京北冶功能材料有限公司仪器名称氧含量分析仪型号规格 JWH-2020ST 出厂编号 2024082