GB/T 38216.2-2019

140.99 犎34! " # $ % & ' ' ( ) * 犌犅/犜38216.2—2019!" #$%&'()* +,-./ 犛狋犲犲犾狊犾犪犵—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋犪狀犱犮犺犾狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋— 犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 2019-10-1801 2020-02-0123 ' ( + , - . / 0 1 2!''()*3/0456 0 1 前言 GB/T38216分为2个部分: ———GB/T38216.1 钢渣氧化铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法; ———GB/T38216.2 钢渣氟和氯含量的测定离子色谱法。 本部分为GB/T38216的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位:山东省冶金科学研究院有限公司、苏州特芒格机电设备有限公司、冶金工业信息标准研究院、欧品检测技术(山东)有限公司、济南盛泰电子科技有限公司、青岛鲁海光电科技有限公司。 本部分主要起草人:倪守生、刘伟、王向阳、张莉、仇金辉、吴丽娟、孟丽丽、段作敏、王姜维、谭林青、 张道敬、孙咏芬、王素芬、赵晶晶、王跃、任江涛、支浩。 I 犌犅/犜38216.2—2019 钢渣氟和氯含量的测定离子色谱法警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T38216的本部分规定了离子色谱法测定钢渣中氟和氯含量的方法。 本部分适用于钢渣中氟和氯含量的测定。测定范围(质量分数):氟0.05%~2.0%,氯0.005%~ 0.1%。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T36240—2018 离子色谱仪 3 原理试样经硫酸分解,其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离,经吸收液吸收,用离子色谱法测定。通过出峰的时间对氟、氯进行定性,以标准曲线法进行定量。 4 试剂及材料除另有规定外,所用试剂均为优级纯,实验用水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 氢氧化钠。 4.2 氟化钠,基准物质。 4.3 氯化钠,基准物质。 4.4 浓硫酸,ρ=1.84g/mL。 4.5 硫酸溶液(2+1):量取200mL浓硫酸(见4.4)缓慢倒入100mL水中,混匀。 4.6 氢氧化钠溶液犮(NaOH)=0.2mol/L:称取8.0g氢氧化钠(见4.1)溶于1000mL水中。 4.7 氟标准贮存溶液:准确称取2.2110g在105°C±2°C干燥2h的基准氟化钠(见4.2),以水溶解, 移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。此溶液1mL含 1 犌犅/犜38216.2—2019 1000μg氟。 4.8 氯标准贮存溶液:准确称取1.6485g经500°C~600°C灼烧至恒重的基准氯化钠(见4.3),溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含1000μg氯。 4.9 氟和氯混合标准溶液:分别准确移取氟和氯标准储存溶液(见4.7和4.8)各5.00mL于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为1mL含氟和氯各100.0μg。 5 仪器及设备 5.1 烘箱:温度可控制在105°C±2°C。 5.2 高温炉:可调温度范围400°C~800°C,控温精度为±10°C。 5.3 离子色谱仪:符合GB/T36240—2018。 5.4 水蒸气蒸馏装置:见图1。 说明: 1———蒸馏瓶(500mL); 2———安全管; 3———玻璃管; 4———橡皮套; 5———止水夹; 6———温度计(300°C); 7———三口圆底烧瓶(250mL); 8———玻璃弯接管; 9———冷凝管; 10———100mL接收瓶; 11———加热装置。 图1 水蒸气蒸馏装置 5.5 尼龙滤膜:0.22μm。 5.6 注射器:2.5mL。 5.7 天平:分度值0.0001g。 5.8 玻璃器皿:所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次~5次,晾干备用。 5.9 容量瓶应符合GB/T12806要求,吸量管应符合GB/T12807和GB/T12808要求。 6 样品制备按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于105°C 2 犌犅/犜38216.2—2019 ±2°C的烘箱(见5.1)中烘干1h,取出置于干燥器中冷却至室温,备用。 7 试验步骤 7.1 试料量称取0.5g试样,精确至0.0001g。 7.2 测定次数对同一试样,至少独立测定两次。 7.3 空白试验随同试样做空白试验。 7.4 色谱分析条件将色谱柱温度、淋洗速度、抑制电流、进样量等参数调试好,备用。 7.5 测定 7.5.1 取适量水置于水蒸气蒸馏装置(见5.4)的蒸馏瓶中,加热使水沸腾,备用。 7.5.2 移取10mL氢氧化钠溶液(见4.6)于100mL接收瓶中作为接收液,备用。 7.5.3 将试料(见7.1)置于三口圆底烧瓶中,加入60mL硫酸溶液(见4.5),用水洗净瓶口,并放入数粒玻璃珠,连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至160°C~180°C。 调节水蒸气流量及加热功率,将温度控制在160°C~180°C,当馏出液至70mL左右时(蒸馏过程约 15min~20min),取下接收瓶,将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后,过0.22μm 滤膜,备用。 7.5.4 用2.5mL注射器吸取上述溶液,在相同工作条件下,依次注入离子色谱仪中,记录色谱图。根据氟和氯的出峰时间定性,测量试液的峰面积值。试液中氟和氯的响应值应在标准曲线线性范围之内, 如果超出线性范图,则应进行适当稀释。 7.6 绘制校准曲线移取0、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL氟和氯混合标准溶液(见4.9),分别置于一组100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用2.5mL注射器由低浓度到高浓度依次进样,得到上述各浓度的色谱图。以氟和氯的浓度(μg/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。 8 试验结果计算按式(1)计算试样中氟和氯的含量狑(X)(质量分数)。分析结果保留两位小数。若氟或氯的含量小于0.1%时,保留两位有效数字。分析结果按GB/T8170的规定修约。 狑(X)=(犮-犮0)×犞×犳×10-6 犿0 ×100% ........................(1) 式中: 狑(X)———试样中氟或氯的质量分数; 犮 ———试液中的氟或氯质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 犮0 ———空白溶液中氟或氯的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 3 犌犅/犜38216.2—2019 犞 ———试液体积,单位为毫升(mL); 犳 ———试液稀释倍数; 犿0———试样的质量,单位为克(g)。 9 精密度本部分在2018年由8个实验室,对5个不同水平的样品进行精密度共同试验,每个实验室对每个水平独立测试3次。 当两次独立分析结果差值的绝对值不大于狉时,则取其算术平均值μ作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于狉时,按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。重复性限(狉)、再现性限(犚)按表1采用线性内插法获得。 测定结果参见附录B。 表1 重复性限、再现性限狑(F)/% 0.0341 0.104 0.341 0.640 1.564 狉/% 0.0047 0.0090 0.023 0.042 0.10 犚/% 0.0064 0.018 0.040 0.078 0.15 狑(Cl)/% 0.0063 0.0161 0.0295 0.0451 0.0959 狉/% 0.0025 0.0028 0.0046 0.0066 0.012 犚/% 0.0030 0.0047 0.0061 0.0088 0.017 10 试验报告试验报告应包括下列信息: a) 测试实验室名称和地址; b) 试验报告发布日期: c)本部分的编号; d)遵守部分的程度; e)试样本身必要的详细说明; f)分析结果及其表示; g)测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。 4 犌犅/犜38216.2—2019 附录犃 (规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图试样分析结果接受程序流程见图A.1。 图犃.1 试样分析结果接受程序流程图 5 犌犅/犜38216.2—2019 附录犅 (资料性附录) 实验原始数据测定原始数据见表B.1和表B.2。 表犅.1 氟测定原始数据实验室氟含量(质量分数)/% 试验1 试验2 试验3 试验4 试验5 1 0.0396 0.0903 0.280 0.518 1.495 0.0337 0.0858 0.268 0.522 1.453 0.0417 0.0992 0.267 0.549 1.412 2 0.0300 0.0986 0.358 0.693 1.528 0.0300 0.0986 0.358 0.701 1.527 0.0301 0.0983 0.358 0.716 1.526 3 0.0353 0.106 0.396 0.717 1.617 0.0385 0.111 0.401 0.716 1.638 0.0356 0.114 0.405 0.712 1.575 4 0.0326 0.119 0.298 0.749 1.552 0.0348 0.118 0.302 0.705 1.478 0.0323 0.112 0.282 0.738 1.567 5 0.0272 0.094 0.336 0.632 1.541 0.0290 0.099 0.345 0.629 1.600 0.0269 0.100 0.342 0.623 1.622 6 0.0305 0.111 0.390 0.633 1.623 0.0326 0.113 0.401 0.636 1.630 0.0301 0.115 0.395 0.637 1.629 7 0.0400 0.113 0.356 0.578 1.713 0.0399 0.112 0.364 0.552 1.734 0.0437 0.118 0.359 0.594 1.665 8 0.0405 0.0978 0.323 0.617 1.457 0.0354 0.0902 0.310 0.601 1.515 0.0321 0.0836 0.298 0.585 1.435 6 犌犅/犜38216.2—2019 表犅.2 氯测定原始数据实验室氯含量(质量分数)/% 试验1 试验2 试验3 试验4 试验5 1 0.0149 0.00710 0.112 0.0362 0.0289 0.0172 0.00589 0.105 0.0379 0.0295 0.0147 0.00817 0.0982 0.0357 0.0275 2 0.0145 0.00660 0.0786 0.0394 0.0262 0.0145 0.00666 0.0786 0.0393 0.0262 0.0145 0.00670 0.0785 0.0393 0.0262 3 0.0151 0.0