DZ/T0064.82-1993

080 D59 DZ 中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ/T 0064.82—202X 代替DZ/T0064.82-1993 地下水质分析方法第82 部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法 Methods for analysis of groundwater quality —Part 82:Determination of sodium content —Flame atomic absportion spectrophotometry (报批稿) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国自然资源部发布 DZ/T 0064.82—202X I 前言 DZ/T 0064《地下水质分析方法》分为85个部分: ——第1部分:一般要求 ——第2部分:水样的采集和保存 ——第3部分:温度的测定温度计(测温仪)法 ——第4部分:色度的测定铂-钴标准比色法 ——第5部分:pH值的测定玻璃电极法 ——第6部分:电导率的测定电极法 ——第7部分:Eh值的测定电位法 ——第8部分:悬浮物的测定重量法 ——第9部分:溶解性固体总量的测定重量法 ——第10部分:砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 ——第11部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 ——第12部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法 ——第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 ——第14部分:镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 ——第15部分:总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 ——第17部分:总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法 ——第18部分:总铬和六价铬量的测定催化极谱法 ——第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法 ——第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法 ——第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 ——第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法 ——第24部分:铁量的测定硫氰酸盐分光光度法 ——第25部分:铁量的测定火焰原子吸收分光光度法 ——第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法 ——第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法 ——第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法 ——第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法 ——第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法 ——第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法 ——第32部分:锰量的测定火焰原子吸收分光光度法 ——第33部分:钼量的测定催化极谱法 ——第36部分:铷和铯量的测定火焰发射光谱法 ——第37部分:硒量的测定催化极谱法 ——第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 ——第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法 ——第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 ——第43部分:酸度的测定滴定法 ——第44部分:硼量的测定 H酸-甲亚胺分光光度法 ——第45部分:硼量的测定甘露醇碱滴定法 DZ/T 0064.82—202X II ——第46部分:溴化物的测定溴酚红分光光度法 ——第47部分:游离二氧化碳的测定滴定法 ——第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定滴定法 ——第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法 ——第50部分:氯化物的测定银量滴定法 ——第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法 ——第52部分:氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法 ——第53部分:氟化物的测定茜素络合物分光光度法 ——第54部分:氟化物的测定离子选择性电极法 ——第55部分:碘化物的测定催化还原分光光度法 ——第56部分:碘化物的测定淀粉分光光度法 ——第57部分:氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 ——第58部分:硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法 ——第59部分:硝酸盐的测定紫外分光光度法 ——第60部分:亚硝酸盐的测定分光光度法 ——第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法 ——第62部分:硅酸的测定硅钼黄分光光度法 ——第63部分:硅酸的测定硅钼蓝分光光度法 ——第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法 ——第65部分:硫酸盐的测定比浊法 ——第66部分:硫化物的测定碘量法 ——第67部分:硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法 ——第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法 ——第69部分:耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法 ——第70部分:耗氧量的测定重铬酸钾滴定法 ——第71部分:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、 o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法 ——第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法 ——第73部分:挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 ——第74部分:氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法 ——第75部分:镭和氡放射性的测定射气法 ——第76部分:总α和总β放射性的测定放射化学法 ——第77部分:18O的测定 CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 ——第78部分:氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法 ——第79部分:氚的测定放射化学法 ——第80部分:锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法 ——第81部分:汞量的测定原子荧光光谱法 ——第82部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法 ——第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法 ——第84部分:锶量的测定火焰原子吸收分光光度法 ——第85部分:挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法 ——第86部分:氰化物的测定流动注射在线蒸馏法 ——第87部分:13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法 ——第88部分:14C的测定合成苯-液体闪烁计数法 ——第89部分:氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法 ——第90部分:18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 DZ/T 0064.82—202X III ——第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集 /气相色谱-质谱法本部分为DZ/T 0064的第82部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009和GB/T 20001.4—2015给出的规则起草。 本部分是新增检验方法。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:中国地质科学院水文地质环境地质研究所。 本部分主要起草人:赵国兴、孙威、贾娜。 DZ/T 0064.82—202X 1 地下水质分析方法第82 部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分所用乙炔气易燃,应防止泄露并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施, 并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 DZ/T 0064的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定地下水中钠的方法。 DZ/T 0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中较高含量钠的测定。 本方法检出限为0.354 mg/L,定量限为5.0 mg/L,测定范围为5.0 mg/L~150.0 mg/L。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范 3 原理钠基态原子能吸收来自金属元素空心阴极灯发射的共振线,且其吸收强度与钠原子的质量浓度成正比。将水样导入火焰原子化器中使钠离子原子化后,在其次灵敏共振线330.2 nm下测定其吸光度,与标准系列比较定量。 4 试剂或材料 4.1 纯水,符合GB/T 6682 规定的一级水。 4.2 钠标准溶液[ρ(Na)=1 000.0 mg/L]:称取在500°C灼烧过的氯化钠(分析纯)2.5421 g,溶于纯水中, 移入1 000 mL 容量瓶中,并用纯水定容。 5 仪器设备 5.1 原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯。 5.2 空气压缩机或空气钢瓶气。 DZ/T 0064.82—202X 2 5.3 乙炔钢瓶气(纯度≥99.99%)。 6 试验步骤 6.1 样品测定按仪器说明书,设定钠的波长为330.2 nm,将仪器调至测钠最佳工作状态,直接取原水样进行测定。 由测定读数值在校准曲线上求出钠含量。 注:样品中钠含量较高时,可转动燃烧器角度测定其吸光度。 6.2 校准曲线的绘制吸取钠标准溶液(4.2)0 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,5.00 mL,6.00 mL,7.00 mL, 10.00 mL 和15.00 mL 于一系列100 mL 容量瓶中,用纯水定容配成钠的质量浓度分别为0 mg/L,5.00 mg/L,10.00 mg/L,20.00 mg/L,30.00 mg/L,50.00 mg/L,60.00 mg/L,70.00 mg/L,100.0 mg/L 和150.0 mg/L 的标准系列。与样品同时测定吸收强度,以质量浓度为横坐标,吸光强度为纵坐标绘制校准曲线。 7 试验数据处理按公式(1)计算钠的质量浓度。 D Na 1- -- - ) ( .................................... (1) 式中: ρ(Na)——水样中钠的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); ρ1——从校准曲线上查出的水样中钠的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); D——水样的稀释倍数。 8 精密度和准确度 8.1 同一实验室对含钾2.02 mg/L、钠11.86 mg/L、钙99.79 mg/L、镁16.96 mg/L,溶解性总固体为 552.8 mg/L 和含钾8.48 mg/L、钠51.47 mg/L、钙107.6 mg/L、镁10.59 mg/L,溶解性总固体为740.4 mg/L 的水样,经12 次测定,钠相对标准偏差分别为0.87%、0.59%。对上述含钠11.86 mg/L 的水样进行浓度为10 mg/L~40 mg/L 加标测定,其回收率为97.5%~102.0% 8.2 实验室间验证数据见表1: 表1 钠的精密度单位:mg/L 成分水平范围m 重复性限r 再现性限R Na 9.97~137.8 r=0.019305m-0.00029 R=0.030699m+0.008061 注:本精密度数据是由5 个实验室对5 个水平的水样进行实验确定的。 9 质量保证和控制 DZ/T 0064.82—202X 3 9.1 每批样品(一般20 个样品为一批)至少做两个空白溶液分析,结果应小于方法检出限。 9.2 校准曲线的相关系数一般不低于0.999。每测定10 个样品后,应测定标准系列中间浓度的标准溶液,测定结果的相对偏差应小于10%,否则需重新绘制校准曲线。 9.3 每批样品至少抽取两个做加标回收实验,分析结果应符合DZ/T 0130 中 “水样分析”部分准确度控制的规定。 9.4 每批样品随机抽取20%的试样作为平行样,分析结果应符合DZ/T 0130 中“水样分析”部分精密度控制的规定。