重要变更
040.40 犌04 中华人民共和国国家标准犌犅/犜38531—2020 微束分析致密岩石微纳米级孔隙结构计算机层析成像(犆犜)分析方法犕犻犮狉狅犫犲犪犿犪狀犪犾狔狊犻狊—犆狅犿狆狌狋犲犱狋狅犿狅犵狉犪狆犺狔(犆犜)犿犲狋犺狅犱犳狅狉犿犻犮狉狅-犪狀犱狀犪狀狅-狆狅狉犲狊狋狉狌犮狋狌狉犲犪狀犪犾狔狊犻狊犻狀狋犻犵犺狋狉狅犮犽狊犪犿狆犾犲狊 2020-03-06发布 2021-02-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布目次前言 I ........................................................................................................................ 引言 II ........................................................................................................................ 1 范围 1 ..................................................................................................................... 2 规范性引用文件 1 ...................................................................................................... 3 术语和定义 1 ............................................................................................................ 4 方法概述 3 ............................................................................................................... 5 设备、器材与测试条件 3 ................................................................................................ 6 测试步骤 4 ............................................................................................................... 7 数据处理 5 ............................................................................................................... 8 分析报告 6 ............................................................................................................... 附录A(资料性附录) 致密岩石微纳米级孔隙结构计算机层析成像分析报告格式示例 8 ............... 附录B(资料性附录) 不确定度影响因素及典型样品多家实验室对比结果 12 .............................. 参考文献 15 .................................................................................................................. 犌犅/犜38531—2020 前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司杭州地质研究院、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国石油大学(华东)、数岩科技(厦门)股份有限公司。 本标准主要起草人:吴松涛、王晓琦、朱如凯、包有书、薛华庆、张文涛、金旭、崔景伟、周尚文、陈薇、 杨永飞、赵天鹏。 I 犌犅/犜38531—2020 引言致密岩石是全球非常规油气勘探的重要领域。致密岩石蕴含丰富的化石能源,潜力大,但孔隙结构复杂,表征难度大。计算机层析成像(CT)已成为致密岩石有效性评价的重要手段,其获得的微观孔隙结构与定量结果成为致密岩石储集性能评价的关键参数。为适应我国非常规储层评价试验技术发展需要,特制定本标准,以规范计算机层析成像技术在致密岩石微纳米级孔隙结构评价中的应用。 II 犌犅/犜38531—2020 微束分析致密岩石微纳米级孔隙结构计算机层析成像(犆犜)分析方法 1 范围本标准规定了计算机层析成像(CT)技术用于致密岩石微纳米级孔隙结构成像的术语和定义、分析方法、技术要求、数据处理、分析报告内容与不确定度分析。 本标准适用于泥页岩、致密碳酸盐岩、致密砂岩、煤岩等岩石的微纳米级CT分析,其他地质样品也可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB17589 X射线计算机断层摄影装置质量保证检测规范 GB/T27025 检测和校准实验室能力的通用要求 GB/T29034 无损检测工业计算机层析成像(CT)指南 GB/T29070 无损检测工业计算机层析成像(CT)检测通用要求 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。 3.1犡射线穿透率犡-狉犪狔狆犲狀犲狋狉犪狋犻狅狀狉犪狋犲经试样吸收后,X光强度与未经试样吸收时光强度的比值。 3.2分辨率狆犻狓犲犾狉犲狊狅犾狌狋犻狅狀单个像素点代表的试样上的实际尺寸。 3.3伪影犪狉狋犻犳犪犮狋扫描重构后的样品图像中,非随机性出现的非样品本身所具有的特征。 注:包括环状伪影和线状伪影。 3.4孔隙狆狅狉犲岩石中未被固体物质充填的空间。 注:包括溶洞与裂缝。 3.5孔隙度狆狅狉狅狊犻狋狔试样中孔隙总体积与试样总体积的比值。计算见式(1): 犘=犞P/犞S×100% ..............................(1) 1 犌犅/犜38531—2020 式中: 犘———孔隙度; 犞P———孔隙总体积; 犞S———试样总体积。 3.6形状因子狊犺犪狆犲犳犪犮狋狅狉目标图像特征的数学描述。计算见式(2): 犌=犃犘2 ..............................(2) 式中: 犌———形状因子; 犃———孔隙截面面积,单位为平方米(m2); 犘———孔隙截面形状的周长,单位为米(m)。 3.7孔隙连通域狆狅狉犲犮狅狀狀犲犮狋犻狏犻狋狔狆犪狉狋连通域犮狅狀狀犲犮狋犻狏犻狋狔狆犪狉狋试样中相互连通的孔隙范围。 注:连通域分为三类(如图1所示),A类连通域指有孔隙像素落在且仅落在一个模型边界上的连通域;B类连通域指有孔隙像素落在相邻模型边界上,且不为A类连通的连通域;C类连通域指有孔隙像素落在相对的模型边界上的连通域[1]。 说明: A———A类连通域; B———B类连通域; C———C类连通域。 图1 活连通域分类示意图(以正立方体为例) 3.8孔隙连通率狆狅狉犲犮狅狀狀犲犮狋犻狏犻狋狔狉犪狋犻狅连通域的孔隙体积与总孔隙体积的比值[1]。计算见式(3): 2 犌犅/犜38531—2020 犘=犞P-Connected/犞P-Total×100% ..............................(3) 式中: 犘 ———孔隙连通率; 犞P-Connected———连通域的孔隙体积; 犞P-Total ———总孔隙体积。 4 方法概述致密岩石微纳米级孔隙结构计算机层析成像分析,利用X射线微聚焦器件将X射线源发射的X射线聚焦,穿透样品,通过数据探测传输系统采集样品吸收后的X光信号,对试样进行360°扫描,以特定算法,利用重构软件,求解出每个空间位置点的X光吸收系数,并以灰度显示试样中不同组分,获得试样孔隙结构及相关数据。 5 设备、器材与测试条件 5.1 犡射线犆犜扫描仪 5.1.1 设备校准 X射线CT扫描仪应按照GB/T29070的规定进行校准。 5.1.2 射线源能够发射稳定的X射线光源,射线源X射线强度应满足对样品具有平均50%以上的穿透率。 5.1.3 试样台试样台能够相对于射线源和探测器做垂直、水平移动,并可沿垂直轴向360°旋转。试样台垂直及水平移动最小步长应小于或等于0.01mm,沿垂直轴向旋转角度最小步长应小于或等于0.01°。 5.1.4 探测器能够接收X射线并成像,扫描图像能够转化为数字信号并存储于存储器。探测器视野应满足对直径不小于50μm致密储层样品的二维成像,探测器像素点尺寸小于0.5μm。 5.1.5 仪器外表面犡射线强度 X射线源开启及工作时,仪器外表面的每一点X射线强度应小于1μSv/h。 5.2 软件系统软件系统应具备以下功能: a) 调节并控制X射线源功率、探测器曝光时间、射线源、样品台及探测器位置、样品扫描角度,并能按照设定的扫描条件自动变换角度,扫描并存储试样投影图像。 b) 按照固定算法对投影图像计算得到二维切片,具有重构、预览、去除伪影、中心偏移及图像增强等功能。 c) 对二维切片进行三维模型分析,具有图像滤波功能,可计算孔隙度、孔隙直径、连通率等参数。 5.3 仪器工作环境环境条件应符合GB/T27025、GB/T29070规定。 3 犌犅/犜38531—2020 5.4 辅助材料金颗粒:球形,直径200nm~1μm,纯度不低于90%。 6 测试步骤 6.1 试样制备与标记将试样制备为圆柱状,试样直径应根据扫描分辨率确定,确保试样在360°扫描过程中,试样图像应在探测器的接收范围之内。 在分辨率优于50nm的高分辨扫描时,应在试样边缘放置标记用金颗粒,并记录信息。 6.2 测试参数设置 6.2.1 扫描模式设置 X射线源开机后,经X射线源与探测器预热,得到稳定的X射线,根据试样化学成分、最小感兴趣区与成像分辨率的关系,选定扫描模式。煤岩低密度试样宜采用相位衬度扫描模式,其余岩石试样宜采用吸收衬度扫描模式。 6.2.2 试样旋转中心调节将试样固定在试样台上,打开射线源及探测器,预览试样二维投射图像,并沿犡方向(射线源与探测器连线方向)、犢方向(水平面内垂直于射线源与探测器连线方向)及犣方向(竖直方向)调整试样位置,使试样图像处于探测器视野之内,调整试样轴心与试样台旋转轴心重合,保证试样在360°旋转扫描过程中,扫描图像不会超出探测器视野。调节流程符合GB/T29034、GB/T29070和GB17589的要求。 6.2.3 试样犡射线穿透率调节将试样移出视野,扫描单张空白图像,再将试样移入,获取试样单张扫描图像,试样图像各像素点的灰度数值除以空白图像各点的灰度数值,得到X射线穿透率。调整X射线源电压、束流及曝光时间数值,使得试样的X射线平均穿透率在25%~40%之间。记录参数。 6.2.4 投影图像数量选定设定投影图像数量,宜不少于1200张,试验过程中可根据实际情况灵活调整扫描张数,记录扫描参数。 6.3 数据采集 6.3.1 背底采集按照设定好的扫描条件,将试样移出X射线视域,依据6.2.3确定的参数采集背底。 6.3.2 试样成像数据采集背底采集完成后,将试样移回X射线视域,采用相同