YS/T 1314.4-2019

本部分规定了铜冶炼分银渣中锡含量的测定方法。 本部分适用于铜冶炼分银渣中锡含量的测定。测定范围：5.00%～20.00%。 2方法提要试料以过氧化钠熔融，盐酸浸取（如果铜含量＞2.0%，则预先分离铜，结果增加滤液补正）。用铁粉还原，使锡与锑、铋、砷等元素分离。用金属铝片将锡还原为二价，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。 3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 金属铝片（wAl≥99.9%、wSn＜0.001%），每片0.3 g~0.5g。 3.2 还原铁粉。 3.3 过氧化钠。 3.4 碘酸钾。 3.5 碘化钾。 3.6 无水碳酸钠。 3.7 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.8 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.9 硝酸（1+4）。 3.10 盐酸（1+1）。 3.11 饱和碳酸氢钠溶液。 3.12 碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO3)≈0.015mol/L] 3.12.1 配制：称取0.6g 碘酸钾（3.4）、3g 碘化钾（3.5）、1g 无水碳酸钠（3.6），置于500mL 烧杯中， 加入200mL 水，加热至完全溶解，用慢速滤纸过滤于1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.12.2 标定：移取25.00mL 锡标准贮存溶液（3.13）置于500mL 锥形瓶中，加入100mL 盐酸（3.10）、 0.5g 还原铁粉（3.2），低温加热至铁粉溶解完全，取下稍冷。加入20mL 水、2g 金属铝片（3.1），待反应稍微平稳后，用连接盖氏漏斗的橡皮塞塞紧瓶口，于盖氏漏斗中加入饱和碳酸氢钠溶液（3.11） 至2/3 体积处，充分摇动。待剩余少量铝片时，将锥形瓶置于电热板上加热煮沸至大气泡产生。取下， 在饱和碳酸氢钠溶液保护下将锥形瓶置于流水中冷却至室温。以下按6.4.1.5 进行。随同标定