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2-溴-3'-氯苯丙酮 CAS: 34911-51-8
2-Bromo-3'-chloropropiophenone
分析化学
2D 矢量分子结构式
多维分析谱图直达 已收录 1 种
基本理化与登记标识
CAS 登记号 34911-51-8
分子式 C9H8BrClO
分子量 (MW) 247.51 g/mol
EINECS 编号 252-282-1
中文别名 2-溴-3'-氯苯丙酮;3'-氯-2-溴苯丙酮;2-溴代间氯苯丙酮;安非他酮2-溴代杂质;安非拉酮 2-溴杂质;安非他酮杂质M1-9;安非他酮杂质5;2-溴-3'-氯苯丙酮(CAS号:34911-51-8)
规范 SMILES CC(C(=O)C1=CC(=CC=C1)Cl)Br
InChIKey OFNMQTRHMBQQEA-UHFFFAOYSA-N
主要用途与行业
概述 利莫那班是一种新型减肥药,2-溴-3'-氯苯丙酮是合成利莫那班的关键中间体,目前,国外关于该中间体合成研究的相关报道极少,国内尚无报道... 查看详细工业用途与工艺规范
主要用途、行业应用与生产工艺 涵盖工业生产、分析检测、配方原料及安全限量
应用与特性说明 1

概述 利莫那班是一种新型减肥药,2-溴-3'-氯苯丙酮是合成利莫那班的关键中间体,目前,国外关于该中间体合成研究的相关报道极少,国内尚无报道。2-溴-3'-氯苯丙酮已有的合成方法是以冰醋酸为溶剂,对氯苯丙酮与液溴在室温的条件下反应制得,产品的纯度较低,其中含有大量的难以分离的副产物。

应用与特性说明 2

制备 装有回流冷凝管、滴液漏斗的反应器中加入镁粉48.0g(2.0mol),四氢呋喃(THF)溶液400mL,从滴液漏斗中缓慢加入溴乙烷218.0g(2.0mol),控制反应液温度50-60℃,使溶液一直保持微沸状态,滴加完毕后加热回流1.0-1.5h,保证镁反应完全,得到Grignard试剂。

应用与特性说明 3

搅拌下,将间氯苯甲腈275.2g(2.0mol)缓慢滴加到上述制得的格氏试剂中,滴加完后,反应3.0-4.0h,生成中间体,反应完毕,不需分离,缓慢滴加3mol/L的盐酸水解中间体,分出无机相,有机相经常压蒸馏除去THF,减压蒸馏,得到3-氯苯丙酮。

应用与特性说明 4

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中,依次加入33.7g的3-氯苯丙酮、16.8g的液溴、50.0g的溶剂、0.75g的催化剂,装上回流冷凝管、温度计,开动搅拌器,温度控制为15℃时,开始计时,反应时间2.5h。反应结束后蒸馏出溶剂,剩余溶液用水洗涤,加入精制溶剂进行溶解,再降温,结晶,过滤得精制的2-溴-3'-氯苯丙酮产品,2-溴-3'-氯苯丙酮收率达到97.13%,熔点为76-77℃。

理化性质与常数
沸点 148-148.5 °C(Press: 9 Torr)
密度 1.532
折射率 1.5770
储存条件 Refrigerator, Under Inert Atmosphere
溶解度 Soluble in acetonitrile, chloroform, dichloromethane and ethyl acetate.
形态 Liquid
颜色 Colorless to pale yellow
CAS 数据库 34911-51-8(CAS DataBase Reference)
GHS 危险性与安全概述
HazardClass IRRITANT
海关编码 2914790000
深度关联的国家与行业检测标准 共收录 0 项推荐/强制检测规范 (支持 HPLC/GC/MS 检测方法与基质穿透)
共收录 0 项标准
暂未录入该化合物的直接检测标准,系统已将该CAS号加入自动监控队列。