现行有效
行业标准
环境保护
HJ77.1-2025
水质 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法 代替HJ77.1—2008
正式发布日期
2026-07-01
正式实施日期
2026-07-01
中国标准分类号 (CCS)
Z16
国际标准分类号 (ICS)
13.020
📑 标准核心属性与编制信息
主管部门 / 发布部门
生态环境部
归口技术委员会
由主管部门直管或未单设
主要起草单位
以正式出版纸质文本为准
主要起草人员
以正式出版纸质文本为准
国际标准采标情况
自主编制，未等同采用国际标准
最后同步校验时间
2026-09-28
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权威标准深度数字化解析
实验方法与设备物资资产库
标准深度技术解析与标准化生产储备
标准代号：HJ77.1-2025
联动知识图谱与储备库：
🔬 分析方法库
⚙️ 仪器条件库
🎯 检测成分库 (CAS/离子)
🧪 试剂标准品库 (CRM/CAS)
📦 耗材配件库
📋 样品基质库
🔬
质谱 (MS / MS-MS) 参考工作条件表
质谱分析检测核心参数
质谱工作条件库
| 质谱 / 激发参数 | 标准设定值 | 实验操作要点 / 作用说明 |
|---|---|---|
| 离子源温度 | 280°C | 控温保持 |
| 传输线接口温度 | 280°C | 防止高沸点组分色谱柱流出冷凝 |
指标规定
标准方法检出限 (LOD) 与测定下限 (LOQ)
样品取样量为10 L,定容体积为20 μL时,2,3,7,8-氯代二噁英类的方法检出限为0.04pg/L~0.4 pg/L, 测定下限为0.16 pg/L~1.6 pg/L
指标规定
标准方法检出限 (LOD) 与测定下限 (LOQ)
若质量浓度低于方法检出限,则以0 计算毒性当量质量浓度,有特别指明,可按方法检出限的1/2 计算毒性当量质量浓度 2,3,7,8-氯代二噁英类质量浓度大于方法检出限,应直接记录
指标规定
标准方法检出限 (LOD) 与测定下限 (LOQ)
实验室空白中O8CDD、O8CDF 测定结果应低于测定下限,其余15 种2,3,7,8-氯代二噁英类测定结果应低于方法检出限 12.2
指标规定
标准方法检出限 (LOD) 与测定下限 (LOQ)
HJ 77.1—2025 17 ( 1,0 选择计算相对响应因子的最低质量浓度的二噁英类校准溶液进行7 次重复测定,定量校准溶液中 2,3,7,8-氯代二噁英类,计算测定结果的标准偏差,仪器检出限按照公式(10)计算,修约为1 位有效数字 12.3 仪器检出限
指标规定
标准方法检出限 (LOD) 与测定下限 (LOQ)
仪器检出限规定为四氯代、五氯代二噁英类0.1 pg,六氯代、七氯代二噁英类0.2 pg,八氯代二噁英类0.5 pg
指标规定
标准方法检出限 (LOD) 与测定下限 (LOQ)
2,3,7,8-氯代二噁英类基体加标样品的回收率范围为50%~150% 每20 个样品或每批次样品(少于20 个)至少分析1 个平行样,2,3,7,8-氯代二噁英类的测定结果大于方法测定下限时,平行样之间单个化合物的相对偏差绝对值不大于40%
指标规定
标准方法检出限 (LOD) 与测定下限 (LOQ)
HJ 77.1—2025 19 附录 A (规范性附录) 方法的检出限和测定下限序样品取样量为10 L,定容体积为20 μL 时,2,3,7,8-氯代二噁英类的方法检出限、测定下限见表A.1
指标规定
标准方法检出限 (LOD) 与测定下限 (LOQ)
表A.1 方法的检出限和测定下限号化合物名称化合物简称 CAS No. 检出限 (pg/L) 测定下限 (pg/L) 1 2,3,7,8-T4C 2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二噁英 DD 1746-01-6 0.04 0.16 2 1,2,3,7,8-P5C 1,2,3,7,8-五氯代二苯并-对-二噁英 DD 40321-76-4 0.2 0.8 3 1,2,3,4,7,8-H6C 1,2,3,4,7,8-六氯代二苯并-对-二噁英 DD 39227-28-6 0.2 0.8 4 1,2,3,6,7,8-H6C 1,2,3,6,7,8-六氯代二苯并-对-二噁英 DD 57653-85-7 0.2 0.8 5 1,2,3,7,8,9-H6C 1,2,3,7,8,9-六氯代二苯并-对-二噁英 DD 19408-74-3 0.3 1.2 6 1,2,3,4,6,7,8-H7C 1,2,3,4,6,7,8-七氯代二苯并-对-二噁英 DD 35822-46-9 0.2 0.8 7 O8C 八氯代二苯并-对-二噁英 DD 3268-87-9 0.4 1.6 8 2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃 2,3,7,8-T4CDF 51207-31-9 0.05 0.20 9 1,2,3,7,8-五氯代二苯并呋喃 1,2,3,7,8-P5CDF 57117-41-6 0.3 1.2 10 2,3,4,7,8-五氯代二苯并呋喃 2,3,4,7,8-P5CDF 57117-31-4 0.2 0.8 11 1,2,3,4,7,8-六氯代二苯并呋喃 1,2,3,4,7,8-H6CDF 70648-26-9 0.2 0.8 12 1,2,3,6,7,8-六氯代二苯并呋喃 1,2,3,6,7,8-H6CDF 57117-44-9 0.2 0.8 13 2,3,4,6,7,8-六氯代二苯并呋喃 2,3,4,6,7,8-H6CDF 60851-34-5 0.2 0.8 14 1,2,3,7,8,9-六氯代二苯并呋喃 1,2,3,7,8,9-H6CDF 72918-21-9 0.3 1.2 15 1,2,3,4,6,7,8-七氯代二苯并呋喃 1,2,3,4,6,7,8-H7CDF 67562-39-4 0.3 1.2 16 1,2,3,4,7,8,9-七氯代二苯并呋喃 1,2,3,4,7,8,9-H7CDF 55673-89-7 0.2 0.8 17 八氯代二苯并呋喃 O8CDF 39001-02-0 0.3 1. HJ 77.1—2025 20 附录 B (资料性附录) 二噁英类名称及异构体数目序一氯代~八氯代二噁英类名称及相应异构体数目见表B.1
🎯
目标检测成分、监测离子与检出限综合表
涵盖 CAS、监测离子对、检出限与测定下限
检测成分库
| 组分代号 | 化合物全称 (中文 / 英文) | CAS 登记号 | 组分角色 | 定量离子 (m/z) | 定性离子 (m/z) | 方法检出限 (LOD) | 测定下限 (LOQ) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| IS |
质的混合溶液
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
与样品混合均匀
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
溶液稀释后
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
(6.21)(若分批萃取
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
(6.22)
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
推荐添加量为0.1 ng~1.0 ng
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
包含13C12-O8CDF 时
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
监测离子峰面积的比值和提取内标浓度的乘积为纵坐标
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
的相对保留时间应与校准溶液相差±0.5%以内
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
的相对响应因子
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
的绝对量
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
的监测离子峰面积之和
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
相对于进样内标的相对响应因子
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
的平均相对响应因子
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
的相对响应因子的相对标准偏差
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
相对于进样内标的平均相对响应因子
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
相对进样内标的相对响应因子
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
回收率
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
的监测离子峰面积之和 es
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
的添加量
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
的样品取样体积
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
的相对响应因子相对标准偏差不大于20%
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
回收率应满足表2 要求
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
| IS |
回收率范围(%) 14 13C12-1
|
- | 内标标准物 (IS) | 定标离子 | - | 内标物 | 内标定量基准 |
方法精密度与加标回收率指标 (Precision & Recovery Metrics)
准确度等内容; ——删除了部分术语和定义、符号和缩略语、样品检出限、废物处理等内容; ——修改了规范性引用文件、试剂和材料、仪器和设备、样品、结果计算与表示、报告等内容; ——完善了分析步骤、质量保证和质量控制等内容。 自本标准实施之日起,《水质二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.1-2008)废止。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位:浙江省生态环境监测中心、国家环境分析测试中心。 本标准验证单位:湖北省生态环境监测中心站、重庆市生态环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心、浙江省台州生态环境监测中心、浙江省宁波生态环境监测中心、浙江大学。 本标准生态环境部2025年12月22日批准。 本标准自2026年7月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 77.1—2025 1 警告:实验中使用的溶剂和标准样品溶液等具有毒性,试剂配制及样品前处理过程应在通风橱中操作;按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物同位素稀释/高分辨气相色谱-高分水质二噁英类的测定辨质谱法。 1 适用范围 2 规范性引本标准规定了测定水中二噁英类的同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中二噁英类的测定。 样品取样量为
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专用分析与采样耗材资产表
涵盖滤膜、吸附材料、毛细管柱、净化柱、消解管
实验室耗材库
| 专用耗材名称 | 条款 | 耗材类别 | 材质属性 | 关键性能指标 | 预处理与维护要求 |
|---|---|---|---|---|---|
| 样品自动净化柱 | 6.33 | 分析分离 / 净化耗材 | 熔融石英 / 硅胶 / PTFE | 包括多层硅胶柱、硅酸镁柱或氧化铝柱、活性炭硅胶柱,满足2,3,7,8-氯代二噁英类净化分离要求 | 按色谱或前处理规程维护 |
| 硫酸处理-硅胶柱净化 | 8.2.6.1 | 分析分离 / 净化耗材 | 熔融石英 / 硅胶 / PTFE | 在内径8 mm~12 mm 填充柱(7.4.7)底部垫一小团石英棉/玻璃棉(6.34),干法装填3 g 硅胶(6.27) 和约10 mm 厚的无水硫酸钠(6.11)。填充后硅胶柱用50 mL 正己烷(6.5)预淋洗并排出气泡,保持液面与无水 | 按色谱或前处理规程维护 |
| 多层硅胶柱净化 | 8.2.6.2 | 分析分离 / 净化耗材 | 熔融石英 / 硅胶 / PTFE | 注:若多层硅胶柱中硫酸硅胶装填部分的颜色出现穿透现象,则应重新净化。 | 按色谱或前处理规程维护 |
| 活性炭硅胶柱净化分在内径8 mm~12 mm 填充柱(7.4.7)底部 | 8.2.6.4 | 分析分离 / 净化耗材 | 熔融石英 / 硅胶 / PTFE | 垫一小团石英棉/玻璃棉(6.34),自下而上依次干法装填约10 mm 厚的无水硫酸钠(6.11)、10 g 氧化铝(6.31)、约10 mm 厚的无水硫酸钠(6.11),填充后氧化铝柱用50 mL 正己烷(6.5)预淋洗并排出气泡,保持液面 | 按色谱或前处理规程维护 |
| —2025 9 淋洗活性炭硅胶柱 | 77.1 | 分析分离 / 净化耗材 | 熔融石英 / 硅胶 / PTFE | 待淋洗液全部流出后,弃去淋洗液。然后翻转活性炭硅胶柱,使用60 mL 甲苯(6.3)淋洗,调节淋洗速度约为2.5 mL/min(大约1 滴/s),收集淋洗液。将淋洗液浓缩至 1 mL 以下,待制备后分析。 b)活性炭硅胶柱正向淋洗。依次使用 | 按色谱或前处理规程维护 |
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标准核心分析与现场检验仪器设备表
供实验室资质认定 (CMA/CNAS) 与仪器采购配置参考
仪器设备库
| 仪器设备名称 | 设备类别 | 核心配置与技术功能 | 关键运行技术参数 | 标准用途与资质关联 |
|---|---|---|---|---|
| 仪器和设备、样品、结果计算与表示、报告等内容; ——完善了分 | 核心分析仪器 | 析步骤、质量保证和质量控制等内容。 自本标准实施之日起,《水质二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| -2008)废止 | 核心分析仪器 | 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位:浙江省生态环境监测中心、国家环境分析测试中心。 本标准验证单位:湖北省生态环境监测中心站、重庆市生态环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心、浙江省台州生态环境监测中心、浙江省宁波生态环境监测中心、浙江大学。 本标准生态环境部 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 1 警告 | 核心分析仪器 | 实验中使用的溶剂和标准样品溶液等具有毒性,试剂配制及样品前处理过程应在通风橱中操作;按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物同位素稀释/高分辨气相色谱-高分水质二噁英类的测定辨质谱法。 1 适用范围 2 规范性引本标准规定了测定水中二噁英类的同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法。 本标 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 海洋监测规范第3 部分 | 核心分析仪器 | 样品采集、贮存与运输 GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导 HJ/T 52 水质河流采样技术指导 HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 污水监测技术规范 HJ | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 HJ 493 HJ 494 | 核心分析仪器 | HJ 916 3 术语和定地下水环境监测技术规范水质样品的保存和管理技术规定水质采样技术指导环境二噁英类监测技本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。其他文件被新文件废止、 修改、修订 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 3.1 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 多氯代二苯并-对-二噁英 polychlorinated dibenz | 核心分析仪器 | o-p-dioxins(PCDDs) 一氯代二苯并-对-二噁英~八氯代二苯并-对-二噁英的统称,有75 种同类物,参见附录B。 2 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 四氯代二苯并-对-二噁英 tetrachlorodibenzo-p-d | 核心分析仪器 | ioxins(T4CDDs) 四氯代二苯并-对-二噁英的统称,有22 种异构体。 3 五氯代二苯并-对-二噁英 pentachlorodibenzo-p-dioxins(P5CDDs) HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 2 五氯代二苯并-对-二噁英的统称 | 核心分析仪器 | 有14 种异构体。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 3.4 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 六氯代二苯并-对-二噁英 hexachlorodibenzo-p-di | 核心分析仪器 | oxins(H6CDDs) 六氯代二苯并-对-二噁英的统称,有10 种异构体。 5 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 七氯代二苯并-对-二噁英 heptachlorodibenzo-p-d | 核心分析仪器 | ioxins(H7CDDs) 七氯代二苯并-对-二噁英的统称,有2 种异构体。 6 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 八氯代二苯并-对-二噁英 octachlorodibenzo-p-di | 核心分析仪器 | oxin(O8CDD) 八氯代二苯并-对-二噁英,无异构体。 7 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 多氯代二苯并呋喃 polychlorinated dibenzofur | 核心分析仪器 | ans(PCDFs) 一氯代二苯并呋喃~八氯代二苯并呋喃的统称,有135 种同类物,参见附录B。 8 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 四氯代二苯并呋喃 tetrachlorodibenzofurans(T | 核心分析仪器 | 4CDFs) 四氯代二苯并呋喃的统称,有38 种异构体。 9 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 五氯代二苯并呋喃 pentachlorodibenzofurans(P | 核心分析仪器 | 5CDFs) 五氯代二苯并呋喃的统称,有28 种异构体。 10 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 六氯代二苯并呋喃 hexachlorodibenzofurans(H6 | 核心分析仪器 | CDFs) 六氯代二苯并呋喃的统称,有16 种异构体。 11 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 七氯代二苯并呋喃 heptachlorodibenzofurans(H | 核心分析仪器 | 7CDFs) 七氯代二苯并呋喃的统称,有4 种异构体。 12 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 八氯代二苯并呋喃 octachlorodibenzofuran(O8C | 核心分析仪器 | DF) 八氯代二苯并呋喃,无异构体。 13 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 二噁英类 polychlorinated dibenzo-p-diox | 核心分析仪器 | ins and polychlorinated dibenzofurans(PCDD/Fs) 多氯代二苯并-对-二噁英和多氯代二苯并呋喃的统称,有210 种同类物。 14 2,3,7,8-氯代二噁英类 2,3,7,8-chlorine substituted PCDDs and PCDFs 第2、3 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 毒性当量因子 toxicity equivalency factor( | 核心分析仪器 | TEF) 各二噁英类化合物与2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二噁英(2,3,7,8-T4CDD)对芳香烃受体(AhR)的亲和性能之比。2,3,7,8-氯代二噁英类毒性当量因子见附录C。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 毒性当量质量浓度 toxicity equivalency quant | 核心分析仪器 | ity(TEQ) 各二噁英类化合物质量浓度折算为相当于2,3,7,8-T4CDD 毒性的等价质量浓度,毒性当量质量浓度为质量浓度与该化合物毒性当量因子(TEF)的乘积。样品毒性当量质量浓度为17 种2,3,7,8-氯代二 HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 3 4 方法原噁英类毒性当量质量浓度之和 | 核心分析仪器 | 非2,3,7,8-氯代二噁英类毒性远低于17 种2,3,7,8-氯代二噁英类,其毒性当量质量浓度忽略不计。 理样品中添加提取内标,经萃取、提取、净化、分离、浓缩等操作后,加入进样内标,经高分辨气相色谱-高分辨质谱仪检测,根据保留时间和监测离子丰度比定性,同位素稀释法定量。 5 干扰和水质样品中二噁英 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 样品提取时 | 核心分析仪器 | 多氯联苯、多氯二苯醚、多溴二苯醚、部分有机氯农药等常见干扰物会随目标化合物一并提取。采用本方法中推荐的净化分离技术可减少或降低其干扰水平。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 样品中存在目标化合物的同分异构体干扰测定时 | 核心分析仪器 | 可通过改变色谱分离条件或更换不同性能色谱柱提高分离度。 材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,有机溶剂(壬烷除外)浓缩1.0×104 倍后不得检出二噁英类,实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 甲醇(CH3OH) | 核心分析仪器 | 农残级。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 丙酮(CH3COCH3) | 核心分析仪器 | 农残级。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 甲苯(C7H8) | 核心分析仪器 | 农残级。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 二氯甲烷(CH2Cl2) | 核心分析仪器 | 农残级。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 正己烷(C6H14) | 核心分析仪器 | 农残级。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 壬烷(C9H20) | 核心分析仪器 | 优级纯。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 硫酸(H2SO4) | 核心分析仪器 | w∈[95%,98%],优级纯。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 氢氧化钠(NaOH) | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 硝酸银(AgNO3) | 核心分析仪器 | 优级纯。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 氯化钠(NaCl) | 核心分析仪器 | 优级纯。 400°C灼烧4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 无水硫酸钠(Na2SO4) | 核心分析仪器 | 400°C灼烧4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 正己烷洗净水 | 核心分析仪器 | 用正己烷(6.5)充分洗涤过的纯水。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 二氯甲烷-正己烷溶液I | 核心分析仪器 | 二氯甲烷(6.4)与正己烷(6.5)以体积比1:49 混合。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 二氯甲烷-正己烷溶液II | 核心分析仪器 | 二氯甲烷(6.4)与正己烷(6.5)以体积比1:3 混合。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 二氯甲烷-正己烷溶液III | 核心分析仪器 | 称取4 g 氢氧化钠(6.8)溶于少量水中,稀释至100 mL 二氯甲烷(6.4)与正己烷(6.5)以体积比1:1 混合。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 氢氧化钠溶液 | 核心分析仪器 | ρ(NaOH)=40 g/L。。 HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 4 称取40 g 硝酸银(6.9)溶于少量水中 | 核心分析仪器 | 稀释至100 mL。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 氯化钠溶液 | 核心分析仪器 | ρ(NaCl)=50 g/L。 称取5 g 氯化钠(6.10)溶于少量水中,稀释至100 mL。 20 种不同的质量浓度梯度,参见附录E。可购买市售有证标准溶液,按照标准溶液证书要求保存二噁英类校准溶液。 用壬烷(6.6)或甲苯(6.3)配制的二噁英类标准物质与相应内标物质的混合溶液,至少应包括5。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 证书要求保存提取内标 | 核心分析仪器 | 选择同位素标记的二噁英类作为提取内标,参见附录E。可购买市售有证标准溶液,按照标准溶液。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 证书要求保存进样内标 | 核心分析仪器 | 选择同位素标记的二噁英类作为进样内标,参见附录E。可购买市售有证标准溶液,按照标准 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 溶液 | 核心分析仪器 | 质量校准物质全氟煤油(PFK):纯度≥98%。 市售有证标准溶液,按照标准溶液证书要求保存 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 23 | 核心分析仪器 | 质量校准物质全氟三丁胺(PFTBA):ρ=1.88 g/mL。 市售有证标准溶液,按照标准溶液证书要求保存。 用二氯甲烷(6.4)洗净,待二氯甲烷全部挥发后,摊放在蒸发皿或烧杯中,厚度小于10 mm,130°C 烘烤18 h,放在干燥器中冷却至室温,转移至玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 瓶中密封 | 核心分析仪器 | 于干燥器中保存。亦可购买市售商品,于干燥器中密封保存取硅胶(6.27)56 g,加入硫酸(6.7)44 g,充分搅拌,使之呈流体粉末状。制备完成后装入玻璃氢氧化钠硅胶:w(NaOH)=1.3%。 取硅胶(6.27)67 g,加入氢氧化钠溶液(6.16)33 g,充分搅拌,使之呈流体粉末状。制备完成后 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 29 硫酸硅胶 | 核心分析仪器 | w(H2SO4)=44%。。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 备完成后装入棕色玻璃瓶中密封 | 核心分析仪器 | 于干燥器中保存。配制过程中使用棕色遮光板或铝箔遮挡光线,避免硝酸银见光分解。亦可购买市售商品,于干燥器中避光密封保存硝酸银硅胶:w(AgNO3)=10%。 取硅胶(6.27)90 g,加入硝酸银溶液(6.18)25 mL,使用旋转蒸发装置50°C减压充分脱水。制。 氧化铝。 层析填充柱用氧化铝(碱性 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 将氧化铝在烧杯中铺成厚度小于10 mm 的薄层 | 核心分析仪器 | 130°C烘烤18 h,或在培养皿中铺成厚度小于5 mm 的薄层,500°C灼烧8 h,活化后的氧化铝在干燥器内冷却至室温,转移至玻璃瓶中密封,于干燥器中保存, 保存时间不超过5 d。亦可购买市售商品,于干燥器中密封保存。 烘烤6 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。使用 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 18 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 二噁英类标准 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 石墨化炭黑 | 核心分析仪器 | 150 μm~178 μm(100 目~80 目)。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 硅藻土 | 核心分析仪器 | 20 μm~100 μm(600 目~150 目)。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 硅胶 | 核心分析仪器 | 60 μm~230 μm(230 目~65 目) 硝酸银溶液:ρ(AgNO3)=400 g/L。。 溶液。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 用壬烷(6.6)或甲苯(6.3)配制的2 | 核心分析仪器 | 3,7,8-氯代二噁英类标准溶液。可购买市售有证标准溶液,按照标准溶液证书要求保存。 HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 5 索氏提取48 h 以上 | 核心分析仪器 | 确认甲苯不变色,若甲苯变色,重复索氏提取。索氏提取后,180°C烘烤4 h,再用旋转蒸发装置50°C减压干燥1 h,于干燥器中密封保存备用。亦可购买活性炭硅胶市售商品,避光保存。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 35 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 36 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 37 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 使用前 | 核心分析仪器 | 用二氯甲烷(6.4)回流提取6 h,或200°C烘烤2 h,于密闭玻璃容器中保存。 38。 7 仪器和市售,避光保存。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 石英棉/玻璃棉 | 核心分析仪器 | 固相萃取膜:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶(C18)的萃取膜。 滤膜:玻璃纤维材质,滤膜孔径约0.45 μm。 氮气:纯度≥99.999%。 氦气:纯度≥99.999%。 设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 采样设备采样设备应符合GB | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| HJ | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| HJ 494 及HJ 916 的相关要求 | 核心分析仪器 | 选用不锈钢、聚四氟乙烯、 玻璃等材质。使用前用甲醇(6.1)或丙酮(6.2)等溶剂清洗。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 样品容器样品容器应符合GB | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| HJ | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| HJ 494 及HJ 916 的相关要求 | 核心分析仪器 | 并使用棕色玻璃、不锈钢、 聚四氟乙烯等材质,容器可密封。使用前用甲醇(6.1)或丙酮(6.2)等溶剂清洗。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 分析仪器 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 高分辨气相色谱仪 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| .1 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| .2 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| . 大体积进样方进样口 | 核心分析仪器 | 具有分流/不分流进样功能,使用温度不低于280°C。也可使用柱上进样或程序升温式。 3 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 高分辨质谱仪 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 高分辨质谱仪为双聚焦磁质谱仪 | 核心分析仪器 | 具有气质联机接口,使用温度不低于280°C。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 具有电子轰击离子源(EI) | 核心分析仪器 | 电子能量可在25 eV~70 eV 范围内调节硅氧烷或其他等效的低流失毛细管色谱柱柱温箱:具有程序升温功能,可在50°C~350°C范围内调节。 色谱柱:60 m(柱长)×0.25 mm(内径)×0.25 μm(膜厚),固定相为5%苯基-95%甲基聚。。 注:为保证对2,3,7,8-氯代二噁英类具有 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| .3 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 含 13C12-O8CDF 时 | 核心分析仪器 | 动态分辨率应大于1.2×104。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| .5 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 高分辨状态下(动态分辨率大于1.0×104) | 核心分析仪器 | 1 s 内能够重复监测12 个监测离子。 数据处理系统能够实时采集、记录及存储质谱数据。 HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 6 8 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 前处理设备 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 过滤装置 | 核心分析仪器 | 真空泵、抽滤瓶等。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 萃取装置 | 核心分析仪器 | 分液漏斗、固相萃取装置等。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 干燥装置 | 核心分析仪器 | 冷冻干燥仪、干燥器等。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 提取装置 | 核心分析仪器 | 索氏提取器、加压流体萃取仪或其他性能相当的提取装置。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 样品自动净化系统 | 核心分析仪器 | 可设定程序自动对样品自动净化柱(6.33)进行不同类别溶剂预淋洗、样品淋洗及淋洗液收集。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 浓缩装置 | 样品浓缩与纯化设备 | 旋转蒸发装置、氮吹仪以及性能相当的其他浓缩装置。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 填充柱 | 核心分析仪器 | 内径8 mm~15 mm,长100 mm~300 mm 的玻璃填充柱。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 玻璃管 | 核心分析仪器 | 内径约8 mm,长约160 mm 的可翻转玻璃管,配套聚四氟乙烯接头。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| GB/T | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| HJ/T | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| HJ | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| HJ | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| HJ 164 和 HJ 916 的相关要求采集 | 核心分析仪器 | 样品量应满足检测分析的需求 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 样品采集和保存 | 核心分析仪器 | 样品保存按照HJ 493 技术要求执行,应密封、避光运输,送至实验室的样品0°C~10°C密封、避光保存,30 d 内开展试样的制备(8.2)。样品提取液可于-10°C以下避光、密封保存1 a。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 试样的制备注1 | 核心分析仪器 | 根据样品浓度可适当调整取样量; 注2:为保证提取内标与样品混合均匀,可选择甲醇(6.1)或丙酮(6.2)对量取的提取内标溶液稀释后,再添加量取约10 L 样品,并准确记录体积,添加提取内标(6.21)(若分批萃取,每批分别添加提取内标), 充分混合。提取内标推荐添加总量为四氯代~七氯代二噁英类0.2 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| ng | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 添加提取内标 | 核心分析仪器 | 到样品中。 如果样品中悬浮固体较多时,需用过滤装置(7.4.1)过滤量取的样品,收集滤液用于样品的萃取 (8.2.3),过滤后的滤膜置于干燥装置(7.4.3)中充分干燥,待提取(8.2.4) | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 过滤 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 萃取将量取的样品(8.2.1)或滤液(8.2.2)转移至分液漏斗(7。 | 核心分析仪器 | 4.2)中,每1 L 样品添加约100 mL 二氯甲烷(6.4),振荡萃取10 min,萃取3 次。合并萃取液,经无水硫酸钠(6.11)脱水后,浓缩至1 mL~ 2 mL | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 液液萃取 | 核心分析仪器 | HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 7 使用适量丙酮(6.2)或二氯甲烷(6.4)清洗固相萃取 | 核心分析仪器 | 装置(7.4.2)。将固相萃取膜(6.35)和滤膜(6.36)(可选)顺次放在支撑网上,放置固相萃取漏斗,用夹子固定 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 固相萃取 | 核心分析仪器 | 参照以下程序进行润洗、活化和膜固相萃取: a)加入约10 mL 甲苯(6.3),开启固相萃取装置(7.4.2)的抽气泵抽去甲苯,重新加入约10 mL 甲苯(6.3),浸润5 min 后抽干; b)加入约10 mL 丙酮(6.2),开启固相萃取装置(7.4.2)的抽气泵抽去丙酮,重新加入约10 mL | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 提取若滤液(8.2.2)选用液液萃取方式 | 核心分析仪器 | 应把滤膜(8.2.2)转移至索氏提取器(7.4.4)中,用甲苯(6.3) 为溶剂提取16 h 以上,回流速度控制在4 次/h~6 次/h。将索氏提取液与萃取液(8.2.3.1)合并,浓缩至1 mL~2 mL | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 索氏提取 | 核心分析仪器 | 若滤液(8.2.2)选用固相萃取方式,应把滤膜(8.2.2)和固相萃取(8.2.3.2)过程的固相萃取膜和滤膜一并转移至索氏提取器(7.4.4)中,用甲苯(6.3)为溶剂提取16 h 以上,回流速度控制在4 次/h~ 6 次/h。将索氏提取液与固相萃取过程有机溶剂清洗液[8.2.3.2 i)]合并, | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 加压流体萃取 | 核心分析仪器 | 加压流体萃取参考条件为:压力10.3 MPa,温度120°C,萃取溶剂为甲苯(6.3),静态萃取时间5 min,循环3 若滤液(8.2.2)选用固相萃取方式,应把滤膜(8.2.2)和固相萃取(8.2.3.2)过程的固相萃取膜和滤膜一并转移至萃取池中,加入无水硫酸钠(6.11)或硅藻土(6.26),进 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 8 将萃取液(8.2.3)和提取液(8.2.4)合并浓缩 | 样品浓缩与纯化设备 | 用于净化(8.2.6)。如需分取,定容至10 mL,根据留样需求和样品中预估二噁英类质量浓度的高低,分取整数比例的样品溶液作为净化分析试样 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 分取 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 净化及分离如试样溶液颜色较深 | 核心分析仪器 | 可使用硫酸处理-硅胶柱净化。 将试样溶液(8.2.5)用50 mL~150 mL 正己烷(6.5)洗入分液漏斗(7.4.2)中,再加入10 mL~ 20 mL 硫酸(6.7),轻微振荡,静置分层,弃去硫酸层,重复操作至硫酸层变浅或无色。加入适量氯化钠溶液(6.17)洗涤有机相,重复数次洗至中性,有机 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 氧化铝柱净化分离 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 自动净化序 | 核心分析仪器 | 将分取的样品溶液(8.2.5)注入样品定量环中,对样品进行净化、分离,收集含有二噁英类组分的淋洗液,将淋洗液浓缩至1 mL 以下,待制备后分析。样品自动净化系统淋洗过程和净化分离程序参见附录F。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 其他净化分离方法可以使用其他方法或装置进行样品的净化分离处理 | 核心分析仪器 | 使用前用二噁英类标准溶液(6.19)进行净化和分离效果试验,并确认满足本方法质量保证和质量控制的要求。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 上机样品的制备用正己烷洗净水(6.12)代替样品 | 核心分析仪器 | 按与试样的制备(8.2)相同步骤制备空白试样将浓缩后的淋洗液(8.2.6.3 或8.2.6.4 或8.2.6.5)用浓缩装置(7.4.6)进一步浓缩至近干。添加进样内标(6.22),用壬烷(6.6)或甲苯(6.3)将样品制备至10 μL~50 μL,待测。进样内标推荐添加量为0.1 ng~1.0 n | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 空白试样的制备 | 核心分析仪器 | 9 分析步骤 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 仪器参考条件 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 高分辨气相色谱参考条件离子源温度 | 核心分析仪器 | 280°C;电子能量:35 eV;传输线温度:280°C;监测方式:选择离子监测模式(SIM)。 二噁英类及质量校准物质监测离子质量数见表1 进样口温度:280°C;进样方式:不分流;进样量:1 μL;载气:氦气(6.38);流量:1.2 mL/min。 色谱柱升温程序:130°C保持1 min,以 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 高分辨质谱参考条件 | 核心分析仪器 | HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 10 序表1 二噁英类及质量校准物质监测离子质量数号化合物 | 核心分析仪器 | 简称 M + (M+2) + (M+4) + 1 T4CDDs | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 6 / 2 P5CDDs / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 7a 3 H6CDDs / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 7a 4 H7CDDs / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 7 5 O8CDD / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 8 6 T4CDFs | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 7 / 7 P5CDFs / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 8 8 H6CDFs / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 8 9 H7CDFs / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 8 10 O8CDF / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 8 11 13C12-T4CDDs | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 9 / 12 13C12-P5CDDs / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 9 13 13C12-H6CDDs / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0 14 13C12-H7CDDs / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0 15 13C12-O8CDD / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0 16 13C12-T4CDFs | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 9 / 17 13C12-P5CDFs / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0 18 13C12-H6CDFs | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0 / 19 13C12-H7CDFs | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0 / 20 13C12-O8CDF | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0 / | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 5(四氯代二噁英类校准用) | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 2(五氯代二 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0(六氯代二 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 9(七氯代二 21 PFK | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 8(八氯代二 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 9(四氯代二 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 7(五氯代二 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 7(六氯代二 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 5(七氯代二 22 PFTBA | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 5(八氯代二注 | 核心分析仪器 | “/”表示无此项内容。 a 可能存在PCBs 干扰。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 校准仪器使用前 | 核心分析仪器 | 应调谐高分辨质谱仪,导入质量校准物质PFK(6.23)或PFTBA(6.24)得到稳定的响应后,手动或自动优化质谱仪参数,使质量校准物质的监测离子质量数动态分辨率大于1.0×104,且峰形呈正态分布。当使用的内标包含13C12-O8CDF 时,动态分辨率应大于1.2×104 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 仪器性能检查 | 核心分析仪器 | 噁英类校二噁英类校准溶液(6.20)浓度系列至少应有5 个非零质量浓度梯度,参见附录E,可根据样品实际情况适当调整标准曲线浓度范围。按照仪器参考条件(9.1),由低浓度到高浓度依次进样,记录各 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 标准曲线的建立目准用) 噁英类校准用) 噁英类校准用) 噁英类校准用) | 核心分析仪器 | 噁英类校准用) 噁英类校准用) 噁英类校噁英类校准用) 准用) 噁英类校准用) HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 11 标化合物的保留时间和监测离子质谱峰的峰面积 | 核心分析仪器 | 校准溶液中目标化合物的2 个监测离子丰度比的变化范围应在理论离子丰度比(参见附录G)±15%以内。校准溶液中,最低质量浓度的目标化合物色谱峰信噪比应大于10。 以目标化合物浓度为横坐标,目标化合物与提取内标监测离子峰面积的比值和提取内标浓度的乘积为纵坐标,建立标准曲线。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 试样测定按照与试样测定(9.3)相同条件测定空白试样(8.3) 将待测 | 核心分析仪器 | 样品(8.2.7)按照与标准曲线的建立(9.2.2)相同条件测定。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 空白试验 | 核心分析仪器 | 10 结果计算与表示 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 定性分析 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 二噁英类除满足10.1.1 要求外 | 核心分析仪器 | 色谱峰的保留时间应与校准溶液相差±15 s 以内,同时其提取内标的相对保留时间应与校准溶液相差±0.5%以内。2,3,7,8-氯代二噁英类标准物质总离子色谱图见图1 在色谱图上,信噪比大于3 的色谱峰视为有效峰。二噁英类的2 个监测离子在指定保留时间窗口内同时存在,且其丰度比的变化范围应在理论离子丰 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 00 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 00 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 00 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 00 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 00 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 00 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 00 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 00 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 00 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 00 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 00 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 00 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 20 40 60 80 时间(min) 1——2 | 核心分析仪器 | 3,7,8-T4CDF/13C12-2,3,7,8-T4CDF/13C12-1,2,3,4-T4CDD;2——2,3,7,8-T4CDD/13C12-2,3,7,8-T4CDD; 3——1,2,3,7,8-P5CDF/13C12-1,2,3,7,8-P5CDF;4——2,3,4,7,8-P5CDF/ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 12 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 定量分 9——1 | 核心分析仪器 | 2,3,4,7,8-H6CDD/ 13C12-1,2,3,4,7,8-H6CDD;10——1,2,3,6,7,8-H6CDD/13C12-1,2,3,6,7,8-H6CDD; 11——1,2,3,7,8,9-H6CDD/ 13C12-1,2,3,7,8,9-H6CDD;12——1,2,3,7,8,9 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 结果计算目标化合物相对于提取内标的相对响应因子 | 核心分析仪器 | 按照公式(1)计算 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 平均相对响应因子 | 核心分析仪器 | es, s, es, s, es, RRF i i i i i m A m A = × .............................................(1) 式中: ——第i 个浓度校准溶液中提取内标的绝对量,pg es, RRF ——第i 个浓度校准溶液中目标化合物相对 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 13 es RRF ——目标化合物相对于提取内标的平均相对 | 核心分析仪器 | 响应因子; es, RRF i ——第i 个浓度校准溶液中目标化合物相对提取内标的相对响应因子; n——校准溶液系列的数量。 目标化合物相对提取内标的相对响应因子的相对标准偏差,按照公式(4)计算。 2 es, es 1 es (RRF RRF ) -1 RSD 100 RRF n i i n = | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 提取内标回收率 | 核心分析仪器 | es rs rs rs es 100 = RRF A m R A m ′ ′ × × ′ ′ .............................................(6) 式中: R ——试样中提取内标回收率,%; A′ ——试样中提取内标的监测离子峰面积之和 es ; rs A | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 目标化合物的量多 es 计算 | 核心分析仪器 | 参见附录H 氯代二苯并呋喃的量,采用具有相同氯原子取代数的2,3,7,8-氯代二噁英类RRF。 es es es RRF j j A m m A ′ = × ′ .............................................(7) 式中: j m ——试样中目标化合物j | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 jA ——试样中目标化合物j 的监测离子峰面积之和; es | 核心分析仪器 | A′ ——试样中提取内标的监测离子峰面积之和; es m′ ——试样中提取内标的添加量,pg; es RRF ——目标化合物相对于提取内标的平均相对响应因子。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 样品中目标化合物的质量浓度样品中目标化合物的质量浓度 | 核心分析仪器 | 按照公式(8)计算。 式中 j m V ρj = × D .........................................................(8) : jρ ——样品中目标化合物j 的质量浓度,pg/L; j m ——试样中目标化合物j 的量,pg; V ——添加了提 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 结果表示 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 质量浓度 2 | 核心分析仪器 | 3,7,8-氯代二噁英类毒性当量质量浓度为质量浓度与对应的毒性当量因子(见附录C)的乘积。 若质量浓度低于方法检出限,则以0 计算毒性当量质量浓度,有特别指明,可按方法检出限的1/2 计算毒性当量质量浓度 2,3,7,8-氯代二噁英类质量浓度大于方法检出限,应直接记录;若低于方法检出限,则记为“ND | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 毒性当量质量浓度 | 核心分析仪器 | 样品二噁英类毒性当量质量浓度为17 种2,3,7,8-氯代二噁英类毒性当量质量浓度之和。按照公式 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 计算 | 核心分析仪器 | 17 1 = TEF j j j ρ ρ = × ∑ .............................................(9) 测定结果最多保留3 位有效数字,小数点后的位数与方法检出限一致式中: ρ——样品中二噁英类毒性当量质量浓度,pg TEQ/L; ρj——样品中目标化 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 数值修约与表达 | 核心分析仪器 | 11 准确度 6 家实验室分别对加标质量浓度为四氯代二噁英类0.10 pg/L、0.50 pg/L、5.0 pg/L,五氯代~七氯 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 精密度 HJ | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 15 代二噁英类0.50 pg/L、2.5 pg/L、25 | 核心分析仪器 | pg/L,八氯代二噁英类1.0 pg/L、5.0 pg/L、50 pg/L,对应加标毒性当量浓度为1.0 pg TEQ/L、5.0 pg TEQ/L、50 pg TEQ/L 的空白样品进行7 次重复测定。2,3,7,8-氯代二噁英类实验室内相对标准偏差分别为2.3%~16%、3.2%~20%、1.5 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| %~8.0%;实验室间相对标准偏差分别为9.5%、11%、8.9%;重 | 核心分析仪器 | 复性限分别为0.11 pg TEQ/L、 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| pg TEQ/L、7.1 pg TEQ/L;再现性限分别为0.27 p | 核心分析仪器 | g TEQ/L、1.7 pg TEQ/L、13 pg TEQ/L。 6 家实验室分别对加标质量浓度为四氯代二噁英类0.10 pg/L、0.50 pg/L、5.0 pg/L,五氯代~七氯代二噁英类0.50 pg/L、2.5 pg/L、25 pg/L,八氯代二噁英类1.0 pg/L、5.0 pg/L、5 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| pg TEQ/L、4.7 pg TEQ/L;再现性限分别为0.23 p | 核心分析仪器 | g TEQ/L、1.2 pg TEQ/L、11 pg TEQ/L。 6 家实验室分别对有7 种2,3,7,8-氯代二噁英类检出的工业废水样品进行6 次重复测定,实验室内相对标准偏差为6.4%~40%,实验室间相对标准偏差为10%~29%,重复性限为0.09 pg/L~2.2 pg/L, 再现性限为0 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| %~6.2%;实验室间相对标准偏差分别为12%、12%、10%;重复性 | 核心分析仪器 | 限分别为0.09 pg TEQ/L、 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| pg TEQ/L、5.9 pg TEQ/L;再现性限分别为0.33 p | 核心分析仪器 | g TEQ/L、1.7 pg TEQ/L、14 pg TEQ/L。 6 家实验室分别对有2 种2,3,7,8-氯代二噁英类检出的地表水样品进行6 次重复测定,实验室内相对标准偏差为13%~25%,实验室间相对标准偏差为2.5%和19%,重复性限为0.25 pg/L 和15 pg/L,再现性限为0.3 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| pg/L~1.2 pg/L、1.1 pg/L~11 pg/L;再现性限 | 核心分析仪器 | 分别为0.04 pg/L~0.26 pg/L、0.18 pg/L~1.3 pg/L、 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| pg/L~18 pg/L | 核心分析仪器 | 二噁英类毒性当量质量浓度的实验室内相对标准偏差分别为1.9%~3.9%、3.0% ~5.9%、2.9%~6.7%;实验室间相对标准偏差分别为8.8%、9.0%、11%;重复性限分别为0.08 pg TEQ/L、 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| pg TEQ/L、6.7 pg TEQ/L;再现性限分别为0.27 p | 核心分析仪器 | g TEQ/L、1.3 pg TEQ/L、16 pg TEQ/L。。。 HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 16 方法精密度数据分别参见附录I 中表I.1、表I.2 | 核心分析仪器 | 和表I.3。 6 家实验室分别对加标质量浓度为四氯代二噁英类0.10 pg/L、0.50 pg/L、5.0 pg/L,五氯代~七氯代二噁英类0.50 pg/L、2.5 pg/L、25 pg/L,八氯代二噁英类1.0 pg/L、5.0 pg/L、50 pg/L,对应加标毒性当量浓度为1.0 pg TE | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 正确度氯代二 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| %~130% 噁英类回收率范围分别为55.1%~133%、 、57.1 | 核心分析仪器 | %~116%;加标回收率最终值分别为85.1% 6 家实验室分别对加标质量浓度为四氯代二噁英类0.10 pg/L、0.50 pg/L、5.0 pg/L,五氯代~七氯代二噁英类0.50 pg/L、2.5 pg/L、25 pg/L,八氯代二噁英类1.0 pg/L、5.0 pg/L、50 pg/L,对应加 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0% | 核心分析仪器 | 二噁英类毒性当量质量浓度的加标回收率范围分别为87.6%~116%、83.1%~110%、79.0%~ 110%;加标回收率最终值分别为103%±18.2%、96.2%±17.2%、93.0%±19.9%。 6 家实验室分别对加标质量浓度为四氯代二噁英类0.10 pg/L、0.50 pg/L、5.0 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 空白试验每20 个样品或每批次样品(少于20 个)至少分析1 个实验室 | 核心分析仪器 | 空白。实验室空白中O8CDD、O8CDF 测定结果应低于测定下限,其余15 种2,3,7,8-氯代二噁英类测定结果应低于方法检出限 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 12.2 | 核心分析仪器 | 样品分析按每24 h 或每批样品至少1 次检查高分辨质谱仪的仪器性能,验证分辨率及质量校正, 质量校准物质的监测离子质量数动态分辨率需大于1.0×104,否则该批次样品需重新测定仪器性能检查。 HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 17 ( 1 | 核心分析仪器 | 0 选择计算相对响应因子的最低质量浓度的二噁英类校准溶液进行7 次重复测定,定量校准溶液中 2,3,7,8-氯代二噁英类,计算测定结果的标准偏差,仪器检出限按照公式(10)计算,修约为1 位有效数字 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 仪器检出限 | 核心分析仪器 | 99) IDL n t S − = × ..........................................(10) 式中: IDL——仪器检出限,pg; n——校准溶液的平行测定次数; t——自由度为n–1,置信度为99%时的t 分布值(单侧),t(6,0.99) =3.143; | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 标准曲线 | 核心分析仪器 | 选择中间质量浓度的二噁英类校准溶液,每24 h 或每批样品至少1 次测定,目标化合物及内标的测定结果峰面积应不低于初始标准曲线在该点峰面积的70%,质量浓度变化应在±35%以内,否则应查找原因,解决后重新连续校准,或者重新绘制标准曲线计算相对响应因子 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 连续校准 | 核心分析仪器 | 提取内标回收率应满足表2 要求,否则应查找原因,直至回收率满足要求,才能进行样品定量分析 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 提取内标回收率 | 核心分析仪器 | 表2 提取内标回收率范围序号提取内标回收率范围(%) 1 13C12-2,3,7,8-T4CDD 30~135 2 13C12-1,2,3,7,8-P5CDD 30~140 3 13C12-1,2,3,4,7,8-H6CDD 32~130 4 13C12-1,2,3,6,7,8-H6CDD 30~1 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 18 续表序号提取内标回收率范围(%) 14 13C12- | 核心分析仪器 | 1,2,3,4,6,7,8-H7CDF 30~140 15 13C12-1,2,3,4,7,8,9-H7CDF 30~140 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 平行样 13 报每20 个样品或每批次样品(少于20 个)宜分析1 个 | 核心分析仪器 | 基体加标样品。2,3,7,8-氯代二噁英类基体加标样品的回收率范围为50%~150% 每20 个样品或每批次样品(少于20 个)至少分析1 个平行样,2,3,7,8-氯代二噁英类的测定结果大于方法测定下限时,平行样之间单个化合物的相对偏差绝对值不大于40%。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 基体加标 | 核心分析仪器 | 告 (T4CDDs~H7CDDs 和T4CDFs~H7CDFs)质量浓度。报告宜采用表格形式,参见附录J 报告对象为17 种2,3,7,8-氯代二噁英类,内容应包括目标化合物、质量浓度、毒性当量因子以及毒性当量质量浓度等,同时可给出四氯代~七氯代的多氯代二苯并-对-二噁英和多氯代二苯并呋喃。 14 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 实验过程中使用的玻璃器皿可能污染样品 | 核心分析仪器 | 使用前应清洗干净,并用甲醇(6.1)或丙酮(6.2)、 二氯甲烷(6.4)或甲苯(6.3)和正己烷(6.5)依次冲洗。所有接口处严禁使用油脂。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 接触过高浓度样品的玻璃器皿不能用于低浓度样品分析 | 核心分析仪器 | 沾染二噁英类的实验器皿,如无法去除污染,应按危险废物处置。 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 分析人员应了解二噁英类分析操作以及相关风险 | 核心分析仪器 | 做好防护措施,并接受相关的专业培训。 HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 19 附录 A (规范性附录) 方法的检出限和测定下限序样 | 核心分析仪器 | 品取样量为10 L,定容体积为20 μL 时,2,3,7,8-氯代二噁英类的方法检出限、测定下限见表A.1。 表A.1 方法的检出限和测定下限号化合物名称化合物简称 CAS No. 检出限 (pg/L) 测定下限 (pg/L) 1 2,3,7,8-T4C 2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二噁英 D | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 04 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 2 1 | 核心分析仪器 | 2,3,7,8-P5C 1,2,3,7,8-五氯代二苯并-对-二噁英 DD 40321-76-4 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.2 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 3 1 | 核心分析仪器 | 2,3,4,7,8-H6C 1,2,3,4,7,8-六氯代二苯并-对-二噁英 DD 39227-28-6 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.2 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 4 1 | 核心分析仪器 | 2,3,6,7,8-H6C 1,2,3,6,7,8-六氯代二苯并-对-二噁英 DD 57653-85-7 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.2 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 5 1 | 核心分析仪器 | 2,3,7,8,9-H6C 1,2,3,7,8,9-六氯代二苯并-对-二噁英 DD 19408-74-3 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.3 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 6 1 | 核心分析仪器 | 2,3,4,6,7,8-H7C 1,2,3,4,6,7,8-七氯代二苯并-对-二噁英 DD 35822-46-9 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.2 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 7 O8C 八氯代二苯并-对-二噁英 DD 3268-87-9 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.4 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 8 2 | 核心分析仪器 | 3,7,8-四氯代二苯并呋喃 2,3,7,8-T4CDF 51207-31-9 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 05 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 9 1 | 核心分析仪器 | 2,3,7,8-五氯代二苯并呋喃 1,2,3,7,8-P5CDF 57117-41-6 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.3 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 10 2 | 核心分析仪器 | 3,4,7,8-五氯代二苯并呋喃 2,3,4,7,8-P5CDF 57117-31-4 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.2 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 11 1 | 核心分析仪器 | 2,3,4,7,8-六氯代二苯并呋喃 1,2,3,4,7,8-H6CDF 70648-26-9 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.2 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 12 1 | 核心分析仪器 | 2,3,6,7,8-六氯代二苯并呋喃 1,2,3,6,7,8-H6CDF 57117-44-9 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.2 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 13 2 | 核心分析仪器 | 3,4,6,7,8-六氯代二苯并呋喃 2,3,4,6,7,8-H6CDF 60851-34-5 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.2 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 14 1 | 核心分析仪器 | 2,3,7,8,9-六氯代二苯并呋喃 1,2,3,7,8,9-H6CDF 72918-21-9 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.3 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 15 1 | 核心分析仪器 | 2,3,4,6,7,8-七氯代二苯并呋喃 1,2,3,4,6,7,8-H7CDF 67562-39-4 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.3 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 16 1 | 核心分析仪器 | 2,3,4,7,8,9-七氯代二苯并呋喃 1,2,3,4,7,8,9-H7CDF 55673-89-7 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.2 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 17 八氯代二苯并呋喃 O8CDF 39001-02-0 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.3 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| HJ | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 20 附录 B (资料性附录) 二噁英类名称及异构体数目序 | 核心分析仪器 | 一氯代~八氯代二噁英类名称及相应异构体数目见表B.1。 表B.1 二噁英类名称及异构体数目号化合物名称化合物简称分子式异构体数目 1 M1C 一氯代二苯并-对-二噁英 DDs C12H7ClO2 2 2 D2C 二氯代二苯并-对-二噁英 DDs C12H6Cl2O2 10 3 T3C 三氯代二苯并- | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 21 附录 C 序 2 | 核心分析仪器 | 3,7,8-氯代二噁英类的毒性当量因子见表C.1 (规范性附录) 2,3,7,8-氯代二噁英类的毒性当量因子。 表C.1 2,3,7,8-氯代二噁英类的毒性当量因子号化合物简称 WHO-TEF(2022) I-TEF 1 2,3,7,8-T4CDD 1 1 2 1,2,3,7,8-P5CDD | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.4 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 3 1 | 核心分析仪器 | 2,3,4,7,8-H6CDD | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 09 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 4 1 | 核心分析仪器 | 2,3,6,7,8-H6CDD | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 07 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 5 1 | 核心分析仪器 | 2,3,7,8,9-H6CDD | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 05 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 6 1 | 核心分析仪器 | 2,3,4,6,7,8-H7CDD | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 05 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 7 O8CDD | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 01 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 8 2 | 核心分析仪器 | 3,7,8-T4CDF | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 07 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 9 1 | 核心分析仪器 | 2,3,7,8-P5CDF | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 01 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 10 2 | 核心分析仪器 | 3,4,7,8-P5CDF | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.1 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 11 1 | 核心分析仪器 | 2,3,4,7,8-H6CDF | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.3 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 12 1 | 核心分析仪器 | 2,3,6,7,8-H6CDF | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 09 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 13 2 | 核心分析仪器 | 3,4,6,7,8-H6CDF | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.1 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 14 1 | 核心分析仪器 | 2,3,7,8,9-H6CDF | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.2 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 15 1 | 核心分析仪器 | 2,3,4,6,7,8-H7CDF | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 02 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 16 1 | 核心分析仪器 | 2,3,4,7,8,9-H7CDF | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 0.1 | 核心分析仪器 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) | |
| 17 O8CDF | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 02 | 核心分析仪器 | 标准规程指定设备 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| 注1 | 核心分析仪器 | “WHO-TEF”为世界卫生组织制订的毒性当量因子,如有修订,以最新版本为准; 注2:“I-TEF”为北大西洋公约组织制订的国际毒性当量因子。 HJ | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
| —2025 22 附录 D (资料性附录) 样品萃取、提取、净化、分离 | 核心分析仪器 | 及仪器分析流程图样品中二噁英类的萃取、提取、净化、分离及仪器分析流程见图D.1。 样品干燥处理滤出液提取内标过滤玻璃纤维滤膜多层硅胶净化或硫酸处理 -硅胶柱净化氧化铝柱净化分离或活性炭硅胶柱净化分离样品自动净化上机样品制备进样内标仪器分析是否过滤是否索氏提取或加压流体提取样品溶液合并浓缩 (定容分取 | 标准条款技术要求 | 标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定) |
1
新增内容
—增加了干扰和消除、方法检出限、测定下限、样品保存时间、准确度等内容;
2
删除淘汰
—删除了部分术语和定义、符号和缩略语、样品检出限、废物处理等内容;
3
重要变更
—修改了规范性引用文件、试剂和材料、仪器和设备、样品、结果计算与表示、报告等内容;
核心起草科研机构与龙头企业矩阵：
浙江省生态环境监测中心国家环境分析测试中心
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9 实体节点
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关联实体与拓扑节点清单
- [关联实体] HJ77.1-2025
- [2] HJ77.1—2008
- [4] HJ77.2-2025
- [4] HJ77.4-2025
- [6] 生态环境部
- [7] HJ 1380-2026
- [7] HJ 846-2026
- [7] HJ 1490.2-2026
- [7] HJ 1488-2026
⏳ 标准代际更迭与生命周期时间轴
自立项制定发布以来的历次版本替代演进历史链条
HJ77.1-2025
现行
● 现行有效版本 (当前页面)
水质 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法 代替HJ77.1—2008
正式发布：2026-07-01
实施施行：2026-07-01
🎯 同类及相似标准智能推荐矩阵
基于中国标准分类号(CCS)、国际标准分类号(ICS)及归口技术领域的深度关联推荐
HJ77.2-2025
现行
环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法 代替 HJ77.2—2008
同系列分部家族主干号: HJ77
匹配度 92%
HJ77.4-2025
现行
土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法 代替 HJ77.4—2008
同系列分部家族主干号: HJ77
匹配度 92%
HJ 1380-2026
即将实施
水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法
相同专业CCS分类分类号: Z16
匹配度 88%
HJ 1488-2026
即将实施
水质 8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法
相同专业CCS分类分类号: Z16
匹配度 88%
HJ 1487-2026
即将实施
水质 11种氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法
相同专业CCS分类分类号: Z16
匹配度 88%
HJ 1486-2026
即将实施
水质 26种有机氯农药的测定 液液萃取/气相色谱法
相同专业CCS分类分类号: Z16
匹配度 88%