现行有效行业标准制造业

YB/T 6193-2024

钼铁铅、锡、砷、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

🔬 标准体检与查新报告

正式发布日期

2024-10-24

正式实施日期

2025-05-01

中国标准分类号 (CCS)

H11

国际标准分类号 (ICS)

77.100

📑 标准核心属性与编制信息

主管部门 / 发布部门工业和信息化部

归口技术委员会全国生铁及铁合金标准化技术委员会

主要起草单位鞍钢股份有限公司、方同舟控股有限公司、青岛远诚创智科技有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司、辽宁创石钼业(集团)股份有限公司、中信锦州金属股份有限公司、内蒙古新太元新材料有限公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院

主要起草人员张杰、田秀梅、邓军华、亢德华、唐艳秀、曹发卫、王超、车文芳、刘岩、刘飞、姚建斐、叶小爽、刘坤、王晶、王洪蒈、卢春生

国际标准采标情况自主编制，未等同采用国际标准

最后同步校验时间 2026-09-30

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权威标准深度数字化解析实验方法与设备物资资产库

标准深度技术解析与标准化生产储备

标准代号：YB/T 6193-2024

联动知识图谱与储备库： 🔬 分析方法库 ⚙️ 仪器条件库 🎯 检测成分库 (CAS/离子) 🧪 试剂标准品库 (CRM/CAS) 📦 耗材配件库 📋 样品基质库

⚗️ 样品前处理与消解参考条件表

前处理升温消解控温程序样品前处理库

程序环节	控温方式	操作规程与技术说明
微波消解温控程序	梯度多步消解控温	微波消解程序会有差异，请优先选用厂商提供消解程序。表A.1 推荐的微波炉消解程序低温低压反应中温中压反应高温高压反应压强/MPa 温度/℃ 保持时间 /min 压强/MPa 温度/℃ 保持时间 /min 压强/MPa 温度/℃ 保持时间/min <0.1 <50 10～30 约0.3 约1

标准适用范围与监测对象 (Scope)

本文件规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定钼铁中铅、锡、砷、锑和铋含量的方法。本文件适用于钼铁中铅、锡、砷、锑和铋含量的测定。测定范围见表1。表1 元素及测定范围元素测定范围（质量分数）/% 铅 0.000 5～0.050 锡 0.000 5～0.050 砷 0.000 5～0.050 锑 0.000 5～0.050 铋 0.000 5～0.050

指标规定标准方法检出限 (LOD) 与测定下限 (LOQ)

b) 检出限不超过0.7 ng/mL

指标规定标准方法检出限 (LOD) 与测定下限 (LOQ)

检出限（LOD）就是标准样品溶液10 次测量的标准偏差的3 倍(LOD=3σ)，标准样品浓度应该低于和接近背景浓度

指标规定标准方法检出限 (LOD) 与测定下限 (LOQ)

检测下限（LOQ）定义为测定下限为浓度接近空白的溶液测量10 次，测量浓度结果的标准差的 10 倍（10σ）

🎯 目标检测成分、监测离子与检出限综合表

涵盖 CAS、监测离子对、检出限与测定下限检测成分库

组分代号	化合物全称 (中文 / 英文)	CAS 登记号	组分角色	定量离子 (m/z)	定性离子 (m/z)	方法检出限 (LOD)	测定下限 (LOQ)
IS	溶液	-	内标标准物 (IS)	定标离子	-	内标物	内标定量基准
IS	的信号强度	-	内标标准物 (IS)	定标离子	-	内标物	内标定量基准
IS	补偿仪器测量漂移	-	内标标准物 (IS)	定标离子	-	内标物	内标定量基准
IS	补偿信号强度之差为该校准溶液的净信号强度	-	内标标准物 (IS)	定标离子	-	内标物	内标定量基准

方法精密度与加标回收率指标 (Precision & Recovery Metrics)

实验室质控

精密度不超过5%。考虑到进行与样品溶液相同基体的

📦 标准专用配件与采样组件资产表

包含采样头、切割器、采样筒、比色皿、吸收瓶与专用配件专用配件库

配件组件名称	条款	组件类别	材质要求	关键技术规格	规范标准 / 用途说明
玻璃器皿和塑料器皿试验用塑料容量瓶、表面皿、石英烧杯或聚四氟乙烯烧杯	6.1	专用采样 / 实验配件	优质玻璃 / 不锈钢 / PTFE	聚乙烯瓶、聚乙烯吸液管等。所有玻璃容量器皿均应符合GB/T 12806和GB/T 12808规定的A级。	满足标准技术性能与防吸附要求

⚙️ 标准核心分析与现场检验仪器设备表

供实验室资质认定 (CMA/CNAS) 与仪器采购配置参考仪器设备库

仪器设备名称	设备类别	核心配置与技术功能	关键运行技术参数	标准用途与资质关联
微量取液器微量取液器量程10 μL～200 μL	核心分析仪器	100 μL～1 000 μL和1 mL～5 mL。	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
微波消解系统微波消解系统包括微波炉、氟塑料（如PTFE	核心分析仪器	PFA，TFM等）高压消解罐及固定装置。微波消解系统必须有可编程温度/压力一时序控制功能，可以在消解过程中监测压力和温度。微波炉必须有合格的安全保护装置和卸压装置。推荐消解程序见附录A。	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
电感耦合等离子体质谱仪电感耦合等离子体质谱仪	核心分析仪器	配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。电感耦合等离子体质谱仪可以是四极杆质谱仪，也可是磁扇质谱仪(高分辨质谱仪)和飞行时间质谱仪。所有这三类仪器都需要使用氩气作为工作气体，在分析前先点燃等离子体预热30 min～60 min以稳定仪器，其间用水清洗进样系统和炬管。具体预热时间依仪器类型不同而定。主要的	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
试料称取0.100 g试样	核心分析仪器	精确到0.000 1 g。	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
空白试验随同试料做空白实验	核心分析仪器	标准规程指定设备	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
测定	核心分析仪器	标准规程指定设备	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
试液的制备	核心分析仪器	标准规程指定设备	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
微波辅助系统将试料（8.1）置于聚四氟乙烯压力密封杯中	核心分析仪器	加入5 mL硝酸（5.2）和1 mL氢氟酸(5.3)，盖上盖子在常压下放置半小时，待样品剧烈反应完后，加盖置于高压罐中放入微波炉中，按预先设定的消解程序加热，具体消解程序依仪器类型不同而定。消解程序结束后，冷却至常温后打开聚四氟乙烯压力密封杯盖，转移至100 mL聚四氟乙烯烧杯中或塑料容量瓶中	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
电热板系统将试料（8.1）至于100 mL石英三角瓶或特氟龙烧杯中	样品消解/前处理加热设备	加入5 mL硝酸（5.2），轻微加热直到反应完全。然后加入1 mL 氢氟酸（5.3）并加热5 min。冷却加入5 mL 高氯酸（5.4），强热直至开始发烟，至高氯酸烟在瓶口或杯壁上稳定回流。再继续加热至白色高氯酸烟雾消失。冷却，加入5.00 mL铍钪混合内标溶液(5.14.2)或5.00 mL	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
测定电感耦合等离子体质谱仪按照5.4 优化后	核心分析仪器	依据仪器使用说明书建立分析程序，将试料溶液由蠕动泵并雾化后导入等离子体中，运行分析程序，同时测量Pb、Sn、As、Sb、Bi 和内标元素的信号强度，以Be 和Sc 或Y 内标补偿仪器测量漂移。试液的内标校正信号强度值和空白溶液的内标校正信号强度值之差为该试液的净信号强度。以此净信号强度从校准曲	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
校准曲线绘制 std.miit.go std.miit.go std。	核心分析仪器	miit.go YB/T XXXXX—XXXX 5	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
校准溶液和校准空白溶液的配制校准溶液和校准空白溶液的浓度范围为1 μ	核心分析仪器	g/L～500μg/L。一个校准空白溶液和至少五个校准溶液绘制成校准曲线。校准曲线应该包含未知样品的浓度范围。最后加入Be 和Sc 或Y 内标。用水稀释至刻度，混匀。表2 Pb、Sn、As、Sb 和Bi 多元素校准空白溶液和校准溶液标准储备液（1 000 mg/L） μL 多元素标液（1	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
0 20 0 2	核心分析仪器	标准规程指定设备	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
0 0 1 000 1	核心分析仪器	标准规程指定设备	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
0.1	核心分析仪器		标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
校准系列溶液测量按浓度由低到高的顺序测量校准系列溶液的Pb、Sn、A	核心分析仪器	s、Sb、Bi、Y 或Be 和Sc 的信号强度，测量操作如7.3.2，校准溶液和空白校准溶液的Y 或Be、Sc 混合内标补偿信号强度之差为该校准溶液的净信号强度。	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
绘制校准曲线测量校准溶液的强度	核心分析仪器	减去零浓度校准溶液的强度即为净强度，以待测元素的质量（μg）为横坐标，待测元素相应的净强度为纵坐标，绘制工作曲线。 9 分析结果的计算及表示	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
分析结果的计算被测元素含量以质量分数WM 计	核心分析仪器	以（％）表示，按式（1）计算： …………………………………………………………………………(1) 式中： WM———待测元素M的质量分数，%； m1———从工作曲线上查得的元素的质量，单位为微克（μg）； m——试料的质量，单位为克（g）。 std.miit.go std.miit.go std.mi	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
分析结果的确定与表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性	核心分析仪器	限r，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录C的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170修约，保留两位有效数字。 10 精密度本标准精密度是由5个实验室，对6个不同水平的样品进行精密度共同试验，各元素每个水平在	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
规定的重复性条件下测定3次	核心分析仪器	共同试验数据按GB/T	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
进行统计分析	核心分析仪器	函数关系式计算结果汇总于表3，精密度试验的原始数据见附录D。表3 精密度元素含量范围（质量分数）/% 重复性限r/% 再现性限R/% Pb	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
5～0.050 lgr=0.786 9lgm-0.681 5 lgR=	核心分析仪器	0.881 9lgm-0.118 5 Sn	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
5～0.050 lgr=0.771 5lgm-0.648 8 lgR=	核心分析仪器	0.811 4lgm-0.083 6 As	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
5～0.050 lgr=0.762 0lgm-0.798 2 lgR=	核心分析仪器	0.868 7lgm-0.246 5 Sb	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
5～0.050 lgr=0.852 5lgm-0.850 3 lgR=	核心分析仪器	0.895 8lgm-0.243 2 Bi	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
5～0.050 lgr=0.825 0lgm-0.839 8 lgR=	核心分析仪器	1.055 1lgm-0.362 4 11 试验报告试验报告应包括下列内容：ａ）实验室名称和地址；ｂ）实验报告的签发日期；ｃ）本部分的文件编号；ｄ）识别试样的细节；ｅ）分析结果；ｆ）结果的编号；ｇ）在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)
～2.0 180～220 ≥30 std.miit.go std.mi	核心分析仪器	it.go std.miit.go YB/T XXXXX—XXXX 8 附录B （资料性）主要的质谱干扰和分辨率列表主要的质谱干扰和分辨率见表B.1所示。表B.1 主要的质谱干扰和分辨率列表元素同位素（丰度%）主要干扰选择的同位素 Pb — — 208Pb Sn 116Sn(32.59	标准条款技术要求	标准规程必备 (CMA/CNAS 资质认定)

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YB/T 6193-2024 现行

● 现行有效版本 (当前页面)

钼铁铅、锡、砷、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

正式发布：2024-10-24 实施施行：2025-05-01

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